Mengenai Saya

Foto saya
tangerang, tangerang, Indonesia
ان اكون احسنهم خلقا ان اكون اوسعهم علم ان اكون اجملهم صورا ان اكون اكثرهم مالا
Diberdayakan oleh Blogger.
RSS

PENENTUAN NITRIT ( N-NO2 ) DALAM AIR


PENENTUAN NITRIT ( N-NO2 ) DALAM AIR

Tujuan
Mahasiswa mampu dapat melakukan analisa nitrit dalam sampel air
1.    PENDAHULUAN
Nitrit   dalam   suasana   asam   pada   pH   2,0      2,5   akan   bereaksi   dengan
sulfanisme   dan   N-1   napthyl   ethylene   diamnine   dihydrocloride   membentuk
senyawa   azo   yang   berwarna   merah   keunguan.   Warna   yang   terbentuk   diukur
absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang maksimum 543 nm.
Metoda  ini   dipakai  untuk  penetapan  kadar  nitrit  dalam  sampel  air  dan  air
buangan   industri   dan   rumah   tanngga.   Prosedur   dengan   spektofotometri  ini
digunakan untuk pengujian kadar nitrit  dalam air antara  0,001  0,100 mg/L. jika
menggunakan  kuvet  1  cm  dalam  penentuan  kadar  nitrit,  maka  akan  diperoleh
kadar  nitrit  0,18/L.  Untuk  meningkatkan  ketelitian  pembacaan  dapat  digunakan
kuvet yang lebih panjang lintasanya ( 5 cm  10 cm ).
Spektrofotometer   UV-Vis   (Ultra   Violet-Visible)   adalah   salah   satu   dari
sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa
kimia.    Spektrofotometer   umum    digunakan    karena    kemampuannya   dalam
menganalisa   begitu   banyak   senyawa  kimia   serta   kepraktisannya  dalam   hal
preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.
Spektrofotometri   uv-vis   adalah   pengukuran   serapan   cahaya   di    daerah
ultraviolet (200  350 nm) dan sinar tampak (350  800 nm) oleh suatu senyawa.
Serapan  cahaya  uv  atau  cahaya  tampak  mengakibatkan  transisi  elektronik,  yaitu
promosi  elektron-elektron  dari  orbital  keadaan  dasar  yang  berenergi  rendah  ke
orbital  keadaan  tereksitasi  berenergi  lebih  tinggi.  Panjang  gelombang  cahaya  uv
atau   cahaya   tampak   bergantung   pada   mudahnya   promosi   elektron.   Molekul-
molekul   yang  memerlukan   lebih   banyak   energi   untuk   promosi   elektron,   akan
menyerap    pada    panjang    gelombang    yang    lebih    pendek.    Molekul    yang
memerlukan  energi  lebih  sedikit  akan  menyerap  pada  panjang  gelombang  yang
lebih  panjang.  Senyawa  yang  menyerap  cahaya  dalam  daerah  tampak  (senyawa
berwarna)   mempunyai  elektron   yang   lebih   mudah   dipromosikan  dari   pada
senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek.







2.    PERALATAN DAN BAHAN
Alat
§     UV-Vis Spektrofotometer
§     Kuvet   silica
§     Pipiet mikro 1000 μL
§     Gelas ukur 100 mL
§     Batang pengaduk
§     Tissue
Bahan
§     Sampel Air
§     Sulfanilamida
§     NEDH
§     Aquades


3.    PROSEDUR KERJA
Tahap Preparasi
§     Pipet 50 sampel uji, masukan ke dalam gelas piala 200 mL
§     Tambahkan   1   mL   larutan   sulfanilamida,   kocok   dan   biarklan   2   menit
sampai 8 menit.
§     Tambahkan  1  mL  NEDH,   kocok  biarkan  selama   10  menit   dan  segera
lakukan pengukuran ( pengukuran tidak boleh lebih dari 2 jam )
Tahap Pengukuran Absorbans Dengan UV-Vis
§     Tahapan   selanjutnya   yaitu   pengukuran   menggunakan   spektrofotometer
daerah UV.
§     Pengukuran pertama dilakukan terhadap blanko atau aquadest.
§     Selanjutnya   dilakukan   pengukuran   standar,   untuk   menentukan   panjang
gelombang maksimum
§     Setelah  itu  dilakukan  pengukuran  deret  standar  untuk  mengetahui  kurva
baku.   Kurva   baku   yang  terbentuk  adalah  seperti   yang  disajikan  dalam
grafik berikut: ( Grafik dapat dilihat dalam lampiran ).







4.    PEMBAHASAN
Praktikum  ini  bertujuan  untuk  menentukan  kadar  nitrit  (  N-NO2  )  dalam
larutan sampel air minum dengan metode spektrofotometri menggunakan UV-vis.
Prinsipnya  adalah  pengukuran  nitrit  pada  panjang  gelombang  maksimum  yang
ditentukan   yaitu   543   nm,   setelah   larutan   sampel   yang   mengandung   nitrit
dilakukan pengenceran dengan sulfanilamida.
Dengan   demikian   pengukuran  larutan   sampel   (   air    minum   )   dengan
spektrofotometri  UV  menunjukkan  adanya  nitritt  dengan           absorbansinya  adalah
0,0191   mg/L.    Keberadan   nitrit    dalam   sampel   sebagai   parameter   indicator
pencemaran air.


KESIMPULAN
Kadar NITRIT dalam sampel Air minum adalah sebesar 0,0191 mg/L.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI DAN MANGAN DALAM SAMPEL AIR


PENENTUAN KADAR LOGAM BESI DAN MANGAN
DALAM SAMPEL AIR

Tujuan
§     Mahasiswa  dapat  melakukan  preparasi  sampel  air  untuk  penentuan  kadar
logam
§     Mahasiswa dapat menentukan kadar logam besi ( Fe ) dan mangan ( Mn )
pada sampel air
§     Mahasiswa mengetahui dan mengaplikasikan penggunaan instrument AAS
untuk analisa logam


PENDAHULUAN
Mineral   yang   sering   berada   dalam   air   dengan   jumlah   besar   adalah   Fe.
Apabila  Fe  tersebut  dalam  jumlah  yang  banyak  akan  muncul  berbagai  gangguan
lingkungan.  Kadar  Fe  dalam  air  tanah  di  wilayah  Jakarta  semakin  meningkat.
Beberapa  sumur  memiliki  kadar  Fe  melebihi  baku  mutu.  Intake  Fe  dalam  dosis
besar pada manusia bersifat toksik karena besi   fero bis bereaksi dengan peroksida
dan menghasiolkan radikal bebas.
Mangan  (  Mn  )  adalah  logam  berwarna  abu-abu  keputihan,  memiliki  sifat
yang mirip  dengan  besi  ( Fe  ),  merupakan  logam keras,  mudah retak,  dan mudah
teroksidasi.  Logam  Mn  merupakan  salah  satu  logam  dengan  jumlah  sangat  besar
di  dalam  tanah,  dalam  bentuk  oksida  maupun  hidroksida.  Logam  Mn  bereaksi
dengan  air  dan  larut  dalam  larutan  asam.  Kadar  Mn  meningkat  sejalan  dengan
meningkatnya   aktivitas   manusia   dan   industri,   yaitu   berasal   dari   pembakaran
bahan  baker.  Mangan  yang  bersumber  dari  aktivitas  manusia  dapat  masuk  ke
lingkungan  air,  tanah,  udara,  dan  makanan.  Kadar  mangan  dalam  dosis  tinggi
bersifat toksik.
Berdasarkan   ADI   (   accebtable   daily   intake   )   orang   deawasa   menurut
Peraturan  Menteri  Kesehatan  RI  No.  416/MenKes/  Per/IX/1990  tentang  syarat-
syarat         Air         Bersih,         Keputusan        Menteri         Kesehatan        RI         No.
907/MENKES/SK/VII/2002  tentang  syarat-syarat  dan  pengawasan  kualitas  Air







Minum,  maka  kadar  maksimum  yang  diperbolehkan  untuk  Fe  adalah  0,3  mg/L
sedangkan kadar Mn 0,1 mg/L.
Percobaan   menganalisis   Fe    dan   Mn   ini,    merupakan   percobaan  yang
menggunakan   spektrofotometer   serapan   atom   (AAS).   Spektrofometri   serapan
atom  merupakan  salah  satu  metode  analisis  kuantitatif  untuk  penentuan  kadar
logam.  Pada  percobaan  ini,  larutan  standar  Fe  dan  larutan  standar  Mn  dengan
konsentrasi  yang  berbeda-beda  yang  dihasilkan  dari  pengenceran  larutan  induk,
akan   dianilisis   absorbansinya   untuk   menghasilkan   konsentrasi   larutan   sampel
yang  belum   diketahui.   Kadar   Fe   dan   Mn   dalam   sampel   yang  dihasilkan   dari
perhitungan yaitu untuk sampel dari Air Minum Kemasan  PRIMA”


PERALATAN
1.    AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometer )
2.    Gelas ukur 100 mL
3.    Beker glass 100 mL
4.    Pipet mikro
BAHAN
1.    Larutan induk Fe 1000 ppm
2.    Larutan induk Mn 1000 ppm
3.    HNO3
4.    Aquades
5.    Sampel Air (   Air Minum Kemasan “PRIMA” )
6.    Sampel Standar 1,0 ppm; 3,0 ppm; dan 6.0 ppm
PROSEDUR KERJA
Tahap Preparasi
1.    Pengenceran Larutan Induk Fe dan Mn 1000 ppm
Larutan  induk  Fe  dan  Mn  1000  ppm  diencerkan  menjadi  100  ppm  dan
10 ppm dalam 100 ml larutan.
2.    Ambil  100  mL  sampel  dan  tambahkan  HNO3  1  mL  (  1  %  dari  volum
sampel).
3.    Apabila  sampel  agak  keruh,  lakukan  penyaringan  dengan  filter  paper
atau centrifuge







C ( mg/L ) atau ppm
Absorbansi
1,0
0,0223
3,0
0,0665
6,0
0,1295

 
4.    Buat  larutan  standar  Fe  dan  Mn  dari  larutan  induk  Fe  dan  Mn  dengan
konsentrasi 1,0   ppm, 3,0   ppm, dan 6,0 ppm.
5.    Lakukan   uji   pengukuran   sampel,   dan   catat   konsentrasi   yang   tertera
dalam AAS
6.    Apabila   tidak   ada   pengenceran   atau   pemekatan   pada   sampel,   maka
konsentrasi   sampel   pada   AAS   merupalam   konsentrasi   logam   sampel
tersebut.
7.    Lengkapi   table   berikut   dan   buat   kurva   kalibrasi   untuk   logam   Fe
berdasarkan data pada table tersebut. Catat konsentrasi logam Fe sampel
yang tertera dalam AAS.
Tahap Pengukuran Absorbans Dengan AAS
1.    Larutan   standar    Fe    dan    larutan   standar    Mn    serta    sampel    yang
mengandung Fe dan Mn, diukur absorbansinya.


DATA PENGAMATAN
§     Data pengamatan dapat dilihat dalam lampiran


HASIL DAN PEMBAHASAN
Untuk    Menentukan   kadar    (    perhitungan   Kuantitatif    )    Fe    dan    Mn    saya
menggunakan  data  sampel  dari  kelompok  lain  yaitu,  air  sumur,  air  sumur rumah,
air kemasan  PRIMA”.


HASIL
Tabel 1. Pengukuran absorbansi larutan standar Fe







Ket : Correlation Coef ( gradien ) : 0,999208 dan Slope : 0.02172







Sampel
Fe
Mn
Air sumur
0.003
0.003
Air sumur rumah
0.008
0.044
Air kemasan  PRIMA”
0.005
0.001

 
C ( mg/L ) atau ppm
Absorbansi
1,0
0,0443
3,0
0,1342
6,0
0,2551

 
Tabel 2. Pengukuran absorbansi larutan standar Mn







Ket : Correlation Coef ( gradien ) : 0,999208 dan Slope : 0,04301

Tabel 3. Konsentrasi Larutan Standar








Perhitungan
Absorbans   yang   dihasilkan   berbanding   lurus   dengan   konsentrasi   larutan
standar yaitu semakin besar konsentrasi yang digunakan, maka absorbansnya juga
semakin  besar.  Setelah  didapatkan  absorbans  dari  larutan  standar,  maka  dibuat
grafik  hubungan  antara  konsentrasi  dengan  absorbans  yang  kemudian  dihasilkan
regresi   linear.   Nilai    regresi   linear   (R)   dapat   digunakan  untuk   menentukan
konsentrasi  larutan  sampel.  Regresi  linear  yang  mendekati  1,  maka  absorbans
yang   dihasilkan   sudah   cukup   baik   (mendekati   kebenaran).   Dari   data   larutan
standar   Fe   dan   Mn,   maka   dapat   dibuat   kurva   kalibrasi   konsentrasi   versus
absorbansi.  Dari  hasil  pengukuran  didapat  kurva  kalibrasi  standar  linier,  kurva
kalibrasi   ini   nantinya   digunakan   untuk   menentukan   konsentrasi   sampel   yang
terukur sebenarnya dengan menggunakan persamaan regresi linier yaitu Y = bx +
a,  maka  diperoleh  b  (Slope)  =  0.02172  dan  a  (intersep)  =  0,00000  Persamaan
linier pada Fe adalah y = 0.02172 x + 0,00000 dimana Y adalah absorbansi dan X
adalah  konsentrasi  dengan  nilai  regresi  R  =  0,999208.  Sedangkan  pada  larutan
standar  Mn  diperoleh  b  (slope)  =  0,04301  dan  a  (intersep)  =  0,000000  sehingga
didapat  persamaan  linier untuk  Mn  adalah  y =  0,04301 x  +  0,00000  dengan  nilai
regresi  R  =  0,999208.  Kedua  grafik  tersebut  mendekati  linear  dengan  nilai  R







mendekati   1,   yang   berarti   hasil   per   grafik   tersebut   sudah   memenuhi   hukum
Lambert-Beer.
Berdasarkan  persamaan  dan    data   diatas   maka   kadar   Fe   dan   Mn  dalam
sampeldapat di hitung sbb.
Kadar Fe dalam Air minum kemasan “PRIMA”
y = 0.02172x + 0,00000
0.005 = 0.02172 x
x = 0.2302 ppm
Jadi kadar Fe dalam Air minuman kemasan “PRIMA” adalah 0.2302 mg/L.
Kadar Mn dalam Air minum kemasan “PRIMA”
y = 0,04301 x + 0,000000
0.001       = 0,04301 x
x =   0.02325 ppm
Jadi kadar Mn dalam Air minuman kemasan “PRIMA” adalah 0.02325 mg/L.


KESIMPULAN
Kesimpulan  yang  dapat  diambil  dari  percobaan  yang  dilakukan  bahwa  hubungan
antara  absorbansi  dengan  larutan  konsentrasi  larutan  standar  Fe  maka  didapatkan
persamaan  y  =  y  =  0.02172 x  +  0,00000,  sedangkan  hubungan  antara  absorbansi
dengan larutan standar Mn maka  didapatkan persamaan y = 0,04301 x + 0,00000
dan   berdasarkan   hasil   perhitungan   diperoleh   kadar   Fe   dan   Mn   dari   sampel masing-masing sebesar 0.2302 mg/L dan 0.2302 mg/L.

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS