ANALISA KUANTITATIF

Sabtu, Juni 02, 2012 | Label: analisa kualitatif dan kuantitatif

BAB 1

ANALISA KUANTITATIF

PENDAHULUAN

Analisa kuantitatif bertujuan Menentukan jumlah suat zat atau komponen zat.

Cara-cara kuantitatif seperti halnya analisa kualitatif dapat dibedakan atas:

a) Cara-cara klasik dan

b) Cara-cara modern dan instrumental.

Cara-cara klasik - Cara yang telah lama dikenal, sejak awal perkembangan ilmu analitik yaitu cara-cara yang didasarkan pada penggunaan reaksi kimia dan disebut cara stoikiometri.

- Metode ini disebut juga metode yang didasarkan pada interaksi materi dengan materi (matter -matter interaction).

Cara-cara instrumental / modern - Suatu cara pengembangan dari cara klasik yang didasarkan pada pengukuran besaran fisik untuk menentukan jumlah zat atau komponen yang dicari dan disebut cara non stoikiometri.

- Metode ini disebut juga metode yang didasarkan pada interaksi energi dengan materi (matter - energy interaction).

METODE KLASIK

1. GRAVIMETRI

Gravimetrik analat direaksikan hasil reaksi ditimbang ditentukan jumlah zat / komponen yang dicari.

Contoh :

Penentuan Ag dalam suatu batuan. Bahan direaksikan sehingga terbentuk endapan garam perak. Endapan kemudian dimurnikan dan ditimbang. Misalkan bentuk yang ditimbang itu adalah AgCl, maka dari hasil penimbangan itu dapat dihitung banyaknya Ag dalam batuan.

Penentuan karbonat. Dapat dilakukan dengan penambahan asam, sehingga karbonat terurai menjadi CO₂ lalu gas CO₂ ini ditangkap dan ditimbang.

Penentuan kadar air. Bahan yang akan ditentukan kadar airnya dipanaskan atau divakumkan; berat air dianggap sama dengan selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan.

2. VOLUMETRI

Volumetri Analat direaksikan dan jumlahnya dihitung dari volume larutan pereaksi atau volume hasil reaksi.

Volumetri dibedakan atas :

Gasometri Analat direaksikan sehingga terbentuk suatu gas atau terpakai pereaksi berbentuk gas. Jumlah zat / komponen yang dicari dihitung dari volume gas tersebut.

Contoh :

1. Penentuan karbonat. Dapat dilakukan dengan penambahan asam, sehingga karbonat terurai menjadi gas CO₂ lalu gas CO₂ ditangkap dan diukur volumenya.

2. Penentuan nitrat. Dengan mereduksinya dengan Hg dalam ruangan tertutup, lalu mengukur volume NOyang dihasilkan berdasar reaksi :

2HNO₃ + 3H₂SO₄ + 6Hg 2NO + 3Hg₂SO₄ + 4H₂O

Titrimetri Analat direaksikan dengan suatu pereaksi sedemikian rupa sehingga jumlah zat-zat yang bereaksi itu satu sama lain ekivalen. Ekivalen berarti zat-zat yang direaksikan itu tepat saling menghabiskan, sehingga tidak ada yang sisa.

Contoh :

Penentuan jumlah asam dalam larutan cuka. Sejumlah asam direaksikan dengan NaOH. NaOH ditambahkan sedikit demi sedikit, sehingga terlihat tanda bahwa asam tepat habis. Pada saat itu penambahan NaOH dihentikan dan volume larutan NaOH yang digunakan diukur (larutan ditambahkan dengan menggunakan buret). Disamping itu, konsentrasi NaOH sudah diketahui jadi jumlah NaOH yang terpakai dan selanjutnya jumlah asam yang dicari dapat dihitung.

Buret Suatu tabung gelas yang diberi tanda tera untuk volume dan cerat untuk mengatur cairan yang dikeluarkan agar dapat mengalir deras atau menetes lambat sesuai dengan kebutuhan.

Dengan mencatat letak miniskus larutan dalam buret sebelum titrasi dan setelah pelaksanaannya dapat diketahui volume yang terpakai. Agar teliti, maka diameter tabung harus benar-benar merata sepanjang buret; disamping itu, bagian dalam buret harus bersih dari kotoran bersifat lemak atau minyak sehingga cairan tertinggal sebagai tetes yang menempel setelah meniscus turun. Volume tetes-tetes tersebut tak mungkin diketahui sehingga volume yang terpakai sebenarnya juga tak mungkin diketahui dengan pasti.

Cara titrasi yang paling lebih teliti adalah titrasi gravimetri. Buret bukan digunakan untuk mengukur volume larutan yang ditambahkan tetapi jumlah larutan yang ditambahkan tetapi jumlah larutan yang terpakai diperoleh dengan menimbang buret sebelum dan sesudah titrasi, sehingga diketahui berat larutan yang terpakai. Buret demikian disebut buret timbang (weigh buret)

METODE INSTRUMENTAL

Metode ini didasarkan pada interaksi antara mater-energi.

Energi ada bermacam-macam, antara lain : cahaya, listrik, panas. Maka cara-cara instrumental juga bermacam-macam menurut macam energi yang digunakan dan dalam penggunaan energi tertentu, masih banyak lagi kemungkinan metoda analisanya.

Contohnya :

Analisa berdasarkan penggunaan energi sinar

Dibedakan cara-caranya berdasar absorpsi cahaya dan berdasar emisi sinar.

Colourimetri dan spektrofotometri absorpsi Pengukuran fraksi cahaya yang diserap analat.

Prinsip : Seberkas sinar dilewatkan pada analat; setelah melewati analat intensitas cahaya berkurang sebanding dengan banyaknya molekul analat yang menyerap cahaya itu. Intensitas cahaya sebelum dan sesudah melewati bahan diukur dan dari situ dapat ditentukan jumlah bahan yang bersangkutan.

Dalam spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan suatu berkas yang panjang gelombangnya tidak berbeda banyak satu dengan yang lain. (mendekati monokromatis, sedang dalam kolorimetri perbedaan panjang gelombang dapat cukup besar (lebih polikromatis).

Kolometri Pengukuran warna, yang berarti bahwa sinar yang digunakan ialah sinar di daerah tampak (visible spectrum).

Spektrofotometri Tidak terbatas pada penggunaan sinar pada dalam daerah tampak, tetapi dapat juga sinar UV dan sinar IM. Maka timbul istilah-istilah spektrofotometer UV, spektrofotometer tampak, dan spektrofotometer IM.

Dikenal juga Spektrofotometri absorpsi atomic (Atomic Absorption spektrophotometry / AAS) yang terutama berguna untuk penentuan unsur-unsur logam.

Prinsip : Sinar dilewatkan pada analat yang diatomkan dengan jalan menguapkan larutannya dalam api dengan temperatur tinggi, dan selanjutnya panas api itu menguaraikan ikatan kimia yang bersangkutan, sehingga atom-atomnya terbentuk.

Cara-cara Flouresensi dan Emisi

Metode ini merupakan kebalikan dari metode diatas (bukan penyerapan sinar), tetapi yang diukur pancaran sinar dari analat. Intensitas sebanding dengan jumlah analat.

Diantaranya adalah :

1. Fotometri nyala (flame photometry) Larutan analat dipanaskan dalam api, sehingga atom-atomnya tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas pancaran ini langsung diukur. Cara ini berguna untuk unsur-unsur logam

2. Spektrografi Analat yang di eksitasi dengan energi yang jauh lebih besar daripada nyala. Pancaran ini diuraikan oleh monokromator, kemudian direkam pada film; intensitas (kehitaman) garis-garis sebanding dengan jumlah unsur yang bersangkutan. Energi eksitasinya berupa energi listrik.

Dalam metode flouresensi Analat dieksitasi oleh sinar.

Prinsip : Analat yang disinari sehingga sinar diserap dan mengeksitasi atom-atom atau molekul analat. Energi yang diserap itu kemudian dipancarkan dengan panjang gelombang yang lebih besar daripada sinar yang diserap.

Dalam spektroskopi Flouresensi Sinar-X (X-Ray Flourescence Spectroscopy) Analat disinari dengan sinar –X atau sinar katoda, maka timbul pancaran yang bersifat sinar-X. cara ini merupakan analisa unsur, bukan persenyawaan.

Dalam flouresensi molekul Analat disinari dengan sinar UV (350 mm atau lebih pendek), maka molekul-molekul analat memancarkan kembali sinar, yang sebagian terdapat dalam daerah tampak.

Disamping itu, ada pula analisa berdasarkan penyinaran yang mengakibatkan analat memancarkan elektron; cara ini disebut spektroskopi Fotoelektron (photo-electron Spectroscopy).

Cara aktivasi radioaktif, analat disinari dengan sinar radiokatif. Misalnya dalam Analisa Aktivasi Neutron (Neutron Activation Analysis), analat disinari dengan / dan menyerap neutron dan berubah menjadi radioaktif, sehingga terurai dengan memancarkan sinar g. Intensitas pancaran g menunjukkan banyaknya unsure yang menjadi radioaktif itu.

Analisis berdasar penggunaan energi bukan sinar

Analisa berdasar penggunaan energi lain selain sinar, banyak sekali macamnya. Semua analisa mempunyai cirri-ciri sendiri yang cocok untuk bahan-bahan tertentu atau keadaan tertentu.

TAHAP-TAHAP ANALISA KIMIA

Dasarnya ialah pengukuran jumlah zat. Diantaranya adalah :

Pengambilan contoh (Sampling)

Tahap ini penting sekali, karena bahan yang keliru tidak akan menggambarkan bahan yang sesungguhnya, sehingga hasil analisa tidak banyak artinya.

Macam-macam pengerjaan contoh

Mengeringkan, menumbuk halus, melarutkan, mengatur pH, mengoksidasi atau mereduksi dan sebagainya.

Pemisahan bahan-bahan pengganggu / isolasi komponen

Pemisahan komponen yang dianalisa perlu dilakukan karena mungkin komponen-komponen lain itu akan bereaksi sehingga yang terukur tidak hanya jumlah komponen yang dianalisa saja.