TUGAS
RESUME
KIMIA ANALISA
ARGENTOMETRI
DOSEN
HENDRAWATI,MS.I
OLEH;
M.IKHWAN.LN
NIM
109102000061
KELAS
II B
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGRI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2010
ARGENTOMETRI
Salah satu jenis titrasi pengendapan
adalah titrasi Argentometri.
Argentometri
merupakan titrasi
yang melibatkan reaksi
antara ion halida
(Cl - , Br - , I - )
atau anion
lainnya (CN-,
CNS-) dengan ion Ag
+ (Argentum) dari
perak nitrat (AgNO 3 )
dan
membentuk
endapan perak halida (AgX).
Ag + + X -
AgX
Konstante
kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut adalah ;
Ksp AgX =
[Ag + ] [X - ]
Iodida
Ksp AgCl = 1,8 x 10 -10
Bromida AgBr = 5,0 x 10 -13
Klorida AgI =
6,3 x 10 -17
- log [Ag + ]
Volume AgNO3 (penitrasi)
Gambar 5.1.
Kurva titrasi Argentometri
METODE MOHR :
Prinsip :
AgNO 3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan
AgCl yang berwarna
putih. Bila
semua Cl - sudah habis bereaksi dengan
Ag + dari AgNO 3 , maka kelebihan
sedikit Ag
+ akan bereaksi dengan CrO 4
2- dari indikator K 2 CrO 4 yang ditambahkan, ini
berarti titik
akhir titrasi telah
dicapai, yaitu bila
terbentuk warna merah
bata dari
endapan Ag 2
CrO 4 .
Reaksinya :
Ag + + Cl -
AgCl
( putih)
Ag + +
CrO Ag 2 CrO 4
(merah bata)
Tingkat keasaman
(pH) larutan yang
mengandung NaCl berpengaruh
pada titrasi.
Titrasi dengan
metode Mohr dilakukan
pada pH 8.
Jika pH terlalu
asam (pH <
6),
sebagian indikator
K 2 CrO 4 akan berbentuk
HCrO 4
- , sehingga
larutan AgNO 3 lebih
banyak yang
dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag 2 CrO 4 . Pada pH basa (pH >
8), sebagian
Ag + akan diendapkan
menjadi perak karbonat
atau perak hidroksida,
sehingga larutan AgNO 3 sebagai penitrasi lebih banyak yang
dibutuhkan.
1. STANDARDISASI LARUTAN
AgNO 3 DENGAN LARUTAN
STANDAR NaCl
(MENGGUNAKAN
METODE MOHR).
Cara Kerja :
- Siapkan
larutan NaCl 0,1000
N sebanyak 1000
ml dengan cara
melarutkan
5,80 gram
NaCl p.a (telah
dikeringkan dalam oven
110 o C selama 1 jam)
dengan aquades
di dalam labu ukur 1000 ml.
- Siapkan
larutan AgNO 3 0,1000 N
sebanyak 500 ml dengan
cara melarutkan
9,00 gram AgNO
3 dengan aquades di labu ukur 500 ml.
- Ambil 25,00 ml NaCl dengan pipet volume,
tuangkan kedalam erlenmeyer 250
ml, tambah 1,0
ml larutan K 2 CrO 4 2% sebagai
indikator.
- Titrasi
dengan larutan AgNO 3
yang telah disiapkan
sampai pertama kali
terbentuk warna
merah bata.
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung normalitas AgNO 3 dengan persamaan :
V NaCl
x N NaCl
N AgNO3 =
_____________
V AgNO3
2. PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR
Tujuan :
Menetapkan
kadar NaCl dalam
garam dapur dengan
cara menstandarisasi
larutan garam
dapur dengan larutan standar AgNO 3
menggunakan metode Mohr
(Garam dapur
telah dikeringkan didalam oven selama 1 jam dengan suhu 110 0 C)
Cara Kerja :
- Larutkan 1,00 gram garam dapur dengan
aquades di dalam labu ukur 250 ml.
- Ambil 25,00 larutan garam dapur tersebut,
tuangkan ke dalam erlenmeyer 250
ml, tambahkan
1,0 ml larutan K 2 CrO 4 2% sebagai
indikator.
- Titrasi dengan larutan standar AgNO 3 sampai terbentuk warna merah bata.
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.
V AgNO3
x N AgNO3 x BE
NaCl x FP x 100%
Kadar NaCl
(%) = _________________________________
Berat contoh (mg)
FP = faktor
pengenceran, dalam prosedur ini 250/25
3. PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM AIR LAUT
Tujuan :
Menentukan
kadar ion klorida
dalam air laut
dengan cara menstandarisasi
larutan air
laut dengan larutan standar AgNO 3 .
Cara Kerja :
-
Larutkan 5,00 ml sampel air laut dengan aquades ± 25 ml di dalam
erlenmeyer 250 ml
- Tambah 1,0 ml larutan K 2 CrO 4 2% sebagai indikator
- Titrasi
dengan larutan standar
AgNO 3 sampai pertama
kali terbentuk warna
merah bata.
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air
laut.
V AgNO3
x M AgNO3
M Cl- =
__________________
V air
laut
METODE VOLHARD
Prinsip :
Pada
metode ini, sejumlah
volume larutan standar
AgNO 3 ditambahkan
secara berlebih
ke dalam larutan
yang mengandung ion
halida (X - ). Sisa
larutan
standar AgNO 3 yang
tidak bereaksi dengan
Cl - dititrasi dengan
larutan standar
tiosianat (
KSCN atau NH 4 SCN ) menggunakan indikator besi (III) (Fe 3+ ).
Reaksinya
sebagai berikut
;
Ag + +
X -
AgX + sisa Ag +
(berlebih)
Ag +
+ SCN - AgSCN
(sisa)
SCN -
+ Fe 3+ Fe
(SCN) 2+
(merah)
1. STANDARISASI LARUTAN AMONIUM
TIOSIANAT (NH 4 SCN) DENGAN
LARUTAN STANDAR
AgNO3
Tujuan :
Menstandarisasi larutan
AgNO 3 dengan larutan
standar NH 4 SCN
menggunakan
metode Volhard.
Cara kerja :
- Siapkan
larutan AgNO 3 dengan
cara melarutkan 9,00
gram AgNO 3 kedalam
1000 ml.
- Siapkan larutan NH 4 SCN 0,1 N dengan cara
melarutkan 7,60 gram NH 4 SCN.
- Ambil
25,00 ml larutan
standar AgNO 3 0,1000
N dengan pipet
volume,
tuangkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml, tambahkan 5 ml larutan Fe(NH 4 ) 2 SO 4
1 N sebagai
indikator
- Titrasi dengan larutan
NH 4 SCN (yang sudah disiapkan) sampai
pertama kali
terbentuk warna
merah kecoklatan.
- Percobaan dilakukan 3 kali
- Hitung normalitas (N) NH 4 SCN dengan cara
:
V
AgNO3 x N
AgNO3
N NH4SCN
= _________________
V NH4SCN
2. PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR
Tujuan :
Menetapkan
kadar NaCl dalam
garam dapur dengan
cara menstandarisasi
larutan garam
dapur menggunakan Argentometri metode Volhard.
Cara Kerja :
- Larutkan
1,00 gram sampel
garam dapur (telah
dikeringkan dalam oven
selama 1 jam,
suhu 110 o C) dengan aquades di dalam labu ukur 250 ml.
- Ambil 25,00 ml larutan tersebut dengan
pipet volume tuangkan ke dalam labu
erlenmeyer 250
ml.
- Tambahkan 1 ml asam nitrat 4M dan 5 ml
larutan Fe(NH 4 )SO 4 1N.
- Tambahkan
larutan standar AgNO 3
(dalam keadaan berlebih
tetapi harus
diketahui volumenya
dengan pasti) ke
dalam larutan yang
ada dalam
erlenmeyer.
- Tambahkan
15 ml nitro
benzena, kemudian labu
erlenmeyer ditutup dan
dikocok secara
merata sehingga semua
endapan AgCl dilapisi
oleh nitro
benzena.
- Sisa
AgNO 3 yang bereaksi
dengan ion klorida
(Cl-) dititrasi dengan
larutan
standar NH 4
SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH 4 )SO 4
1 N sebanyak 5
ml. Titik
akhir titrasi dicapai
pada saat pertama
kali terbentuk warna
merah
coklat.
- Percobaan dilakukan 3 kali
- Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur
dengan persamaan :
{ ( V AgNO3
x N AgNO3 )
- ( V NH4SCN x N
NH4SCN ) } x BE
NaCl x 100%
_______________________________________________________
25 /
250 x
1,00 x 1000
3. PENENTUAN KONSENTRASI KLORIDA DALAM AIR LAUT
Tujuan :
Penentuan konsentrasi klorida (Cl - )
dalam air laut dengan titrasi Argentometri
metode Volhard.
Cara kerja :
- Ambil
5,00 ml sampel
air laut dengan
pipet volume, tuangkan
kedalam
erlenmeyer 250
ml.
- Tambah dengan 1 ml larutan HNO 3 4M dan 5 ml larutan FeNH 4 (SO 4 ) 2 1N.
- Tambahkan
30-40 larutan standar
AgNO3 (berlebih tetapi
harus diketahui
volumenya
dengan pasti) ke dalam larutan di atas.
- Tambahkan
15 ml nitrobenzena,
kemudian labu erlenmeyer
ditutup dan
dikocok secara
merata sehingga semua
endapan AgCl dilapisi
oleh nitro-
benzena.
- Sisa AgNO 3
yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl - ) dititrasi dengan larutan
standar NH 4
SCN menggunakan indikator Fe(NH 4 )SO 4
1N sebanyak 5 ml.
Titik
akhir titrasi dicapai pada saat pertama
kali terbentuk warna merah coklat.
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air
laut.
( V AgNO3
x M AgNO3 )
– ( V NH4SCN x M NH4SCN )
M klorida
= _____________________________________
V air laut
METODE FAJANS
Prinsip :
Pada
titrasi Argentometri dengan
metode Fajans ada
dua tahap untuk
menerangkan
titik akhir titrasi dengan indikator
absorpsi (fluorescein).
Selama titrasi
berlansung (sebelum TE)
ion halida (X - )
dalam keadaan
berlebih dan
diabsorbsi pada permukaan endapan AgX sebagai permukaan primer.
Ag + + X
- →
AgX : X - Na
+
Setelah titik
ekivalen tercapai dan
pada saat pertama
ada kelebihan AgNO 3
yang
ditambahkan Ag + akan berada pada
permukaan primer yang bermuatan positif
menggantikan
kedudukan ion halida (X - ). Bila hal ini terjadi maka ion indikator (Ind - )
yang bermuatan
negatif akan diabsorpsi oleh Ag + (atau
oleh permukaan absorpsi).
AgX : Ag
+ +
Ind - → AgX
: Ag + Ind -
(merah muda)
Jadi titik
akhir titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.
1. STANDARISASI LARUTAN AgNO 3 DENGAN LARUTAN STANDAR NaCl.
Tujuan :
Menstandarisasi larutan
AgNO 3 dengan larutan
standar NaCl secara
Argentometri
metode Fajans.
Cara Kerja :
- Siapkan
larutan standar NaCl
0,1N dengan cara
melarutkan sebanyak 5,8
gram NaCl (yang
telah dikeringkan dengan oven selama 1 jam dengan suhu
110 0 C) ke
dalam 1000 ml aquades didalam labu ukur.
- Ambil
25,00 ml larutan
NaCl tersebut dengan
pipet volume, tuangkan
ke
dalam labu
erlenmeyer 250 ml.
- Tambah dengan 0,4 ml indikator
diklorofluoroscein dan 0,1 gram dekstrin.
- Titrasi dengan larutan AgNO 3 0,1N yang telah disiapkan, sampai pertama
kali
terbentuk warna
merah muda pada permukaan endapan AgCl yang terbentuk
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung normalitas larutan AgNO 3 .
V NaCl
x N NaCl
N AgNO3 = ______________
V AgNO3
2. PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR
Tujuan :
Menentukan
kadar NaCl dalam
garam dapur dengan
cara menstandarisasi
larutan garam
dapur dengan larutan standar AgNO 3
secara Argentometri metode
Fajans.
Cara kerja :
- Dilarutkan 1,00 gram garam dapur (yang
telah dikeringkan dalam oven selama
1 jam dengan
suhu 110 0 C) ke dalam aquades di dalam labu ukur 250 ml.
- Diambil 25,00 ml larutan tersebut
dengan pipet volume, dituangkan kedalam
labu erlenmeyer
250 ml, ditambah 0,4 ml larutan dikhlorofluorescein dan 0,1
gram dekstrin.
- Titrasi
dengan larutan standar
AgNO 3 sampai pertama
kali terbentuk warna
merah muda pada
permukaan endapan AgCl, berarti titik akhir titrasi tercapai.
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur.
V AgNO3
x N AgNO3 x BE
NaCl x
100%
Kadar (%) NaCl = _________________________________
25 / 250
x 1,00 x 1000
3. PENENTUAN KONSENTRASI ION KLORIDA (Cl-) DALAM
AIR LAUT
Tujuan :
Menentukan
konsentrasi (Molaritas) ion
klorida (Cl-) dalam
air laut dengan
cara menstandarisasi sampel
air laut dengan
larutan standar AgNO 3
secara
Argentometri
metode Fajans.
Cara Kerja :
-
Ambil 5,00 ml sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan ke
dalam labu
erlenmeyer 250 ml, tambah dengan 25
ml aquades.
- Asamkan
larutan tsb sampai
pH menjadi ±
4, dengan larutan
asam asetat
( asam asetat :
H 2 O = 1 : 3 ) karena air laut mengandung karbonat
- Tambah dengan 0,4 ml larutan
diklorofluororescein dan 0,1 gram dekstrin.
- Titrasi
dengan larutan standar
AgNO 3 sampai pertama
kali terbentuk warna
merah muda pada
lapisan endapan putih AgCl yang telah terbentuk.
- Percobaan diulang 3 kali
- Hitung molaritas ion Cl - dalam air laut.
V AgNO3
x M AgNO3
M Cl- = ________________
V air laut
4. PENENTUAN KADAR SULFAT
Tujuan :
Menentukan kadar sulfat secara titrasi
pengendapan metode Fajans (indikator
absorpsi).
Prinsip :
Titrasi dilakukan pada pH 3,5 di dalam
campuran air : alkohol = 1 : 1. Sulfat
diendapkan sebagai
BaSO 4 dengan penitrasi
BaCl 2 menggunakan indikator
Alizarin Red.
Indikator
berwarna kuning di
dalam larutan tetapi
akan membentuk warna
merah muda
dengan kelebihan ion barium (II).
Mekanisme reaksi untuk titik akhir titrasi
penentuan sulfat ini adalah sebagai
berikut :
Selama titrasi (sebelum TE).
Ba 2+ +
SO 4 2- → BaSO 4
: SO 4 2- M n+
Sesudah TE :
BaSO 4 : Ba 2+
+ Ind - →
BaSO 4 : Ba 2+ Ind -
(merah muda)
- Ambil
10,00 ml larutan
(NH 4 ) 2 SO 4 0,1M dengan
pipet volume, tuangkan
ke
dalam labu
Erlenmeyer 250 ml.
- Tambah dengan aquades 25 ml dan methanol 25
ml
- Tambah 2 tetes indikator alizarin red s dan
larutan HCl encer (1:10) tetes demi
tetes sampai
larutan berwarna kuning.
- Titrasi
secara cepat dengan
larutan BaCl 2 0,05
M sampai mendekati
titik
ekivalen
(sekitar 90%). Tambahkan 3 tetes lagi indikator.
- Titrasi dilanjutkan sampai terbentuk warna
merah muda yang hilang kembali
(tidak
permanen). Titik akhir titrasi tercapai jika telah terbentuk warna merah
muda yang
permanen.
- Percobaan dilakukan 3 kali
- Hitung molaritas (M) ion sulfat yang ada
dalam sampel.
V
BaSO4 x M BaSO4
M SO42- = ________________
V ( NH4)2SO4
TTD
M.ikhwan.ln
0 komentar:
Posting Komentar