PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK bagian 2

Sabtu, Juni 02, 2012 | Label: praktikum kimia analitik

9. GRAVIMETRI :

PENETAPAN KADAR AIR DAN KADAR ABU

DARI JARINGAN TANAH

Pendahuluan

Kadar air suatu bahan dapat ditentukan dengan cara gravimetric evolusi tidak langsung. Kadar air diperoleh dari selisih bobot bahan sebelum dan sesudah dikeringkan pada temperature dan jangka waktu tertentu.

Kadar abu suatu bahan ditetapkan pula secara garavimetri. Bobot abu diperoleh sebagai perbedaan bobot cawan berisis abu dan cawan kosong.

percobaan I. penetapan kadar air

menetapkan kadar air, yaitubesarnya kandungan air di dalam suatu bahan persatuan berta tertentu, dinyatakan dalam persen.

Bahan dan alat

Bahan : daun, batang, dan bunga berbagai jenis tanaman

Alat : Botol timbang Neraca analitik

Eksikator Oven (thermostat)

Prosedur

Botol timbang dikeringkan pada temperature 105⁰ C selama 30 menit. Setelah didinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang kira-kira 3g (catat sampai empat decimal dalam gram) bahan. Masukan dalam botol, kemudian dikeringkanpada temperature 105⁰C selama 2 jam. Setelah didinginkan dalam eksikator ditimbang. Pekerjaan dilakukan rangkap dua (diplo).

Tugas:

Carilah persen kadar air dari contoh bahan makanan ternak tersebut:

Perhitungan

a - b

Kadar air = X 100%

a = (botol + bahan) sebelum dikeringkan

b = (botol + bahan) setelah dikeringkan

Perhatian

Jika memakai botol timbang plastic, hindarkan pemanasan melebihi 120⁰C dan api.

percobaan II. Penetapan kadar abu

Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar abu suatu bahan persatuan berat tertentu dinyatakan dalam persen.

Bahan dan alat

Bahan : daun, batang, dan bunga berbagai jenis tanaman

Air : Cawan porselin Neraca analitik

Pembakar gas Oven (thermostat)

Eksikator Tanur listrik

Prosedur

Cawan poselin dikeringkan pada temperature 600⁰C selama 30 menit, didinginkan dalam eksikator kemudain ditimbang, kira-kira 1g, diarangkan kemudian dimasukan ke dalam tanur listrik dengan temperature ....⁰C sampai contoh menjadi abu sama sekali (kira-kira 30 menit). Setelah didinginkan dalam eksikator, ditimbang. Pekerjaan silakukan rangkap dua (duplo)

Tugas : carilah kadar abu dari contoh bahan makanan ternak tersebut, dinyatakan berdasar bobot basah dan bobot kering.

Perhitungan

Kadar abu = X 100%

a = bobot abu (berat sample akhir)

b = bobot contoh (berat sample awal)

Percobaan III. Penentuan kadar air kristal

Pendahuluan

Air kristal adalah air yang yang terikat secara kimia dengan perbandingan. Umumnya untuk melepaskan air sejenis ini diperlukan energi yang lebih disbanding air yang terikat secara fisik. Pada percobaan ini akan dilakuakn air kristal dari Ba Cl₂.

Bahan dan alat

- botol timbang - mortal - Ba Cl₂ padat

- Oven - eksikator

Prosedur

1. Ambil 1,0 gram BaCl₂padat dan hancurkan dengan mengunakan mortal

2. Timbang BaCl₂ yang telah dihancurkan sebanyak 0,1 gram

3. Panaskan dalam oven pada suhu 105⁰C selama satu jam atau 30 menit pada suhu 150⁰- 200⁰C.

4. Dinginkan pada suhu kamar, masukan dalam eksikator.

5. Timbang sampai bobot konstan.

6. Hitung bobot air kristal dan juml;ah molekul air kristal untuk setiap molekul BaCl₂.

10. GRAVIMETRI PENGENDAPAN

Pendahuluan

Gravimetri dapat dilakuakn dengan berbagai cara. Semuanya berdasarkan pada penimbangan hasil reaksi analat untuk mencari jumlah bahan yang dianalisis. Dalam praktikum yang akan dilakukan, bahan yang dianalisis direaksikan, sehingga terjadi endapan. Endapan disaring, dicuci, dikeringkan, dipijarkan. Setelah dingin, ditimbang. Kemudian dipijarkan lagi, didnginkan, ditimbang. Apabila kedua penimbangan memberi perbedaan terlalu besar, bahan harus dipijarkan lagi, didingainkan dan ditimbang. Pekerjaan ini diulang-ulang sampai hasil penimbangan konstan atau tidak berubah terlalu banyak. Jelas bahwa garvimetri memerlukan waktu sangat banyak, maka harus diusahakn pembagian waktu yang sebaik-baiknya.

Urutan kerja dalam praktikum ini adalah:

pembuatan endapan dan digestion/ageing.
Penyaringan (dekantasi) dan pencucuian endapan.
Pengeringan dan pemijaran endapan dalam cawan porselin.
Mengulangi c dan d sampai berat konstan

Catatan

Bobot bahan ini adalah selisih antara bobot berisi bahan dan cawan kosong dicari sebelum diisi endapan. Sebelum ditimbang, cawan kosong itu juga dipijarkan dan didinginkan. Pemijaran cawan dilakuakn sebelum mulai membuat endapan, sedangakn penimbangan dapat dilakuakn selama digestion/ageing.

Penyaringan

Penyaringan bertujuan memisahkan padatan/endapan yang terdapat dalam cairan. Kertas saring ada 2 macam:

kertas saring biasa
kertas saring bebas abu

Mencuci Endapan

Kadang-kadang endapan yang telah dimasukan kedalam penyaringan belum cukup bersih dan masih harus dicuci. Untuk itu pinggir atas kertas saring disemprot dengan air suling dan kertas saring diisi dengan air pencuci sampai hampir penuh. Setelah kertas saring kosong tambahkan air kembali. Pemncucian diteruskan sampai zat yang dihilangkan tidak terdapat lagi pada air saringan/filtrat.

Mengenaptuangkan/Dekantasi

Supaya endapan dapat dipisahkan dari zat lain maksimal dan cepat, maka dilakuakn cara mengenaptuangkan. Artinya, sebelum dimuali menyaring, endapan dibiarkan mengendap dulu, lalu cairan jernih dituangkan kedalam kertas saring. Karena belum ada endapan yang menyumbat pori-pori, maka cairan itu dengan cepat melalui kertas saring. Penyaringan harus tetap penuh. Bila sebagian besar cairan telah disaring, maka endapan ditambah lagi air, diaduk, lalu dibiarkan mengendap seperti diatas. Pekerjaan ini dapat diulang beberapa kali. Supaya penyaringan dapat dituang kedalam penyaringan tanpa menyimprat, dipergunakan batang pengaduk untuk mengalirkannya. Hal ini juga untuk menghindarkan adanya cairan yang mengalir pada permukaan luas gelas piala saat gelas piala ditegakan kembali. Setelah dienaptuangkan beberapa kali baru endapan dapat dipindahkan dengan bantuan batang pengaduk berujung karet dan botol semprot. Endapan yang menempel kuat pada dinding gelas dapat disapu dengan secarik kecil kertas bebas debu.

Pengabuan Kertas Saring

Supaya berat endapan ditentukan, kertas saring bersama endapan dibakar. Dalam proses pembakaran ini endapan mungkin berubah menjadi senyawa lain. Kertas saring berisi endapan dilipat dengan hati-hati sekali. Lalu dimasukan kedalam cawan porselin yang beratnya telah diketahui (cawan dengan tutupnya). Mula-mula air yang terpadat pada kertas saring maupun endapan harus diluapkan. Cawan diletakan diatas kaki tiga dengan sebuah segi tiga porselin. Cawan ditutup dengan cara menyimapan penutup pada pinggirnya, sehingga uap air yang terbentuk dapat segera keluar. Nyala api kira-kira 10 cm di bawah cawan.

Setelah kertas saring kering, maka suhu pemanasan dinaikan sehingga kertas saring menjadi arang. Cawan ditutup penuh, setelah tidak ada lagi asap yang keluar lalu cawan dibakar. Cawan diletakan miring supaya oksigen untuk pembakaran cukup tersedia dan semua karbon terbakar habis. Akhirnya cawan diletakan tegak dan dipijarkan. Kemudian didinginkan dan ditimbang. Pemijaran dilakukan sampai bobot tetap (hasil penimbangan ulang berbeda > 0,2 mg).

Kertas saring bebas abu lalu dibakar dan dipijarkan. Kertas saring biasa digunakan bagi penyaringan lainnya. Ada dua tujuan penyaringan : (1) untuk mengambil endapan, dan (2) untuk mengambil cairan. Pada hal yang pertama, kertas yang digunakan dilipat dengan cara biasa , yang kedua dengan cara kertas saring berlipat ganda. Melipat dengan cara memudahkan mengambil endapan.

Pemijaran Bermaksud

Menghilangkan air
membakar kertas saring habis-habisan, dan kadang-kadang.
mengubah endapan menjadi bentuk yang susunannya tetap.

Mendinginkan cawan: mula-mula diluar eksikator, sesudah cukup dingin (masih agak panas) cawan dimasukan eksikator. Cawan panas harus daitaruh di atas kasa.

Menimbang: benda yang timbang harus mempunyai temperature seperti temperetur kamar. Jika prnimbangan berulang-ulang maka neraca yang dipakai harus satu saja. Kurangnya waktu dan alat-alat, menyebabkan penentuan hanya dibuat satu kali.

Percobaan I : Penentuan ion sulfat

Sulfat yang dianalisis dilarutkan terlebih dahulu, lalu ditambah Ba²⁺, sehingga terjadi endapan BaSO₄. Endapan disaring, dicuci, dipijarkan, ditimbang.

Bahan dan Alat

Bahan:

- AgNO₃ 0,05 N HNO₃ 4N Na₂SO₄ 0,1 M BaCl₂ 6%

Alat:

1. botol semprot - kertas saring - penangas air

2. cawan porselin - neraca analitik - tabung reaksi

3. corong dan standar - oven dan tanur listrik - gelas ukur100 ml

4. Erlenmeyer 500 ml - gelas piala 150; 400 ml - pembakar gas

5. Gegep cawan - gelas arloji - pengaduk gelas

6. Pipet 25 ml

Prosedur

Sebanyak 5 ml larutan sulfat yang dianalisis dimasukan kedalam gelas piala 400 ml dan ditambah air 150 ml, kemudian didihkan sambil dipanaskan dan kedalamnya dimasukan 5 ml laruatn Ba Cl₂ 6% yang mendidih, tetes demi tetes sambil diaduk dengan kuat. Api kecilkan, ditunggu sampai endapan mengendap (mengumpul di dasar dan cairan di atas jernih). Untuk memeriksa apakah semua sulfat telah mengendap, dengan hati-hati (lewat pengaduk) dimasukan sedikit Ba Cl₂. jika sulfat belum semua mengendap, terjadi endapan dan diuji lagi. Jika sulfat sudah mengendap semua, tidak terjadi lagi endapan putih, selanjutnyadilakukan "digestion" atau "angieng" endapan. Gelas piala yang berisi endapan ditaruh di atas penangas air (waterbath) selam satu jam (jika tidak ada penangas air, dipanaskan dengan api kecil). Endapan kemudian didekantasi, dicuci, dikeringkan dan ipijarkan.

Catatan

Dekantasi dan pemijaran endapan

Endapan disaring melalui kertas saring, tetapi diusahakan agar endapan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas piala. Endapan dicuci dengan 15-20 ml air panas denagn cara menambahkan air panas tersebut ke endapan dan mengaduknya. Endapan diabirkan mengendap, cairan dituangkan ke kertas saring. Endapan dicuci lagi beberapa kali sampai endapan bebas dari Cl^-. Setelah endapan bebas dari Cl^-, ditambahkan air panas ke dalam endapan, diaduk, dan tuangkan seluruhnya ke kertas saring. Sisa-sisa endapan yang masih menempel pada gelas dicuci dengan air dan semuanya dipindahkan secara kuantitatif ke kertas saring.

Catatan : pengujian ion Cl^-dilakukan terhadap filtrate pencucian terakhir. Cara pengujian yaitu dengan cara tetes-tetes terakhir dari filtrate ditampung kedalam tabung reaksi dan dilakukan uji Cl^-.

Endapan bersama kertas sasringnya dalam corong, dikeringkan dalam oven bersuhu 105⁰C. Kemudian kertas dan endapan dipindahkan kedalam cawan yang sudah diketahui bobotnya, untuk selanjutnya dipijarkan. Setelah pemijaran selesai beserta isinya didnginkan kemudian ditimbang.

Tugas: hitunglah konsentrasi dan persen kemurnian garam yang dilarutkan.

Percobaan II. : Penentuan garam-garam besi

Besi diubah menjadi ferri, lalu diendapkan sebagai ferri hidroksida (ferri-oksida berair kristal). Endapan ini tidak tetap suhunya, tetapi pemijaran mengubahnya menjadi ferrioksida yang tidak berair kristal dan susunanya tertentu.

Reaksi:

OH^-

Fe³⁺Fe₂O₃xH₂O Fe₂O₃

Emdapan yang terjadi dalam larutan berbentuk jonjot, sukar disaring dan dicuci. Untuk mempermudahnya, sebelum membuat endapan, dalam gelas piala dimasukan juga bubur kertas saring (filter paper pulp) kalautidak tersedia pulp, dipakai kertas saring yang dihancurkan dalam air.

Bahan dan alat

Bahan:

- FeSO₄. 7H₂O 50 g/l

- HNO₃pekat

- NH₄OH 10% (6M)

- Metil jingga

- Pulp paper

Alat: seperti percobaan I

Prosedur

Sebanyak 5 ml larutan besi ditambah 25 ml aquades, 2-3 tetes HNO₃pekat, pulp, lalu panasakan. Jika sudah hampir mendidih, tambahkan beberapa tetes indicator jingga metal, lalu NH₄OH 10% sedikit demi sedikit, sampai alkalis.

Endapan dibiarkan mengendap lalu diperiksa apakah besi sudah mengendap seluruhnya (jika cairan di atas endapan kurang jelas warnanya , tambahlah indikatornya). Jika belum, tambahkan NH₄OH 10% kurang lebih 5 ml, dan diuji lagi kesempurnaan mengendapnya. Setelah itu endapan dibiarkan menggumpal pada pulp selam 15-30 menit, lalu didekantasi dan disaring. Pencucian telah cukup jika filtrate tidak berisi ion Cl lagi. Kertas saring dan endapan dikeringkan dalam oven, lalu dipijarkan dalam cawan yang sudah ditimbang bobotnya. Selanjutnya lakukan seperti percobaan I

Tugas: hitunglah konsentrasi besi dalam larutan semula dan persen kemurnian dari garam besi yang dilarukan.

Percobaan III. Penentuan besi dengan homogenous prepitation

Besi dapat diendapkan sebagai hidroksida atau garam basa; tetapi penambahna ion hidroksida tidak langsung dalam bentuk suatu basa, melainkan sebagai urea. Urea dalam larutan terhidrolisis menghasilkan ion OH. Hidrolisis ini berjalan cukup lambat, sehingga konsentrasi ion OH tidak mendadak besar. Karena itu dengan urea diperoleh endapan besi hidroksida yang lebih kasar daripada besi hidroksida yang didapat dengan penambahan suatu basa. Dengan penambahan suatu basa menghasilkan endapan halus menjojot, sukar seklai disaring dan dicuci, dan sangat menghabiskan waktu.

Reaksi hidrolisis: CO (NH₂)₂+ H₂O CO₂ + 2 NH₄⁺ + 2OH^-

Dalam percobaan ini, besi diendapkan sebagai suatu garam basa, yaitu garam formiat basa, dengan menambahkan asam formiat disamping urea. Asam formiat berfungsi macam-macam dalam hal ini, yaitu; menyebabakan larutannya asam (memepersulit terjadinya endapan halus, karena kelarutan endapanya besar dalam suasana asam) ion H⁺mengkatalisator hidrolisis urea, sehingga reaksi berjalan cukup cepat; menyediakan ion formiat untuk pembentukan garam basa formiat. Namun harus dicegah pemberian asam yang berlebihan, sebab akan diperlukan terlalu banyak urea dan waktu reaksinya menjadi lama pula.

Bahan dan alat

Bahan:

- Fe (NH₄)₂(SO₄)₂. 6H₂O 0.1 N - H₂O₂6%

- HCl 0,1 N - NH₄Cl Padat

- HNO₃ 6 N - NH₄OH 6 N pekat

- Urea - NH₄NO₃ 1%. Pekat

- HCOOH

Alat:

- botol semprot - kertas saring

- gelas ukur 100 ml - gelas arloji

- Erlenmeyer 300 ml - pipet 25 ml

- Neraca analitik - pengaduk gelas

- Pembakar gas - cawan porselin 400 ml

- Tabung reaksi - hot plate

- Gelas piala 400 ml - gegep cawan

- Corong - oven dan tanur listrik

- Penangas air

Prosedur

1. Bahan untuk analisis diambil kira-kira berisi 100 ml besi. Jika berbentuk padatdilarutkan dalam 10 ml HCL 6N dan 40 ml air, kemudian diberi 3 ml HNO₃ 6Ndan didihkan hati-hati sampai habis oksida nitrogennya. Tambahkan kira-kira 400 ml air, kemudian NH₃ pekat sampai mulai timbul endapan yang tidak melarut lagi, lalu masukan HCl encer sekedarnya untuk menghilangkan kembali endapan itu (dengan ini pH kira-kira 1,8)

2. Pengendapan: tambahkan 2 ml asam formiat pekat; 15 g ammonium klorida dan 4-5 g urea. Campurkan dipanaskan sampai mendidih halus, biarkan demikian (hati-hatijangan sampai terjadi loncatan). Jika pengendapan hampir selesai, bubuhkan 5 ml H₂O₂ 3%. Saat itu diketahui dari pH (kira-kira 3-3,2) atau jika cairan diatas endapan sudah jernih. Pemanasan diteruskan samapai pengendapan selesai. Jika keadaan mengijinkan, sebaiknya endapan diabiarkan dalam larutan satu malam. Setelah dekantasi, endapan dicuci 3 kali pencucican dengan 20-30 ml larutan NH₄NO₃ 1% yang panas. Endapan alu dimasukan ke kertas saring. Untuk mengambil sisa-sisa endapan yang menempel pada gelas piala, ditambahkan larutan HCl pekat. Dengan kertas tersebut endapan sisa digosok dan dilarutkan, kemudian dimasukan 75 ml air, dimasak, diberi NH₄OH 6N sedikit demisedikit sampai alkalis. Endapan didekantasi, dicuci seperti di atas, dan disertakan pada endapan semula. Endapan dikeringkan, dipijarkan seperti biasanya.

Tugas : hitunglah konsentrasi besi dalam larutan semua dan persen kemurnian dari garam besi yang dilarutkan.

Percobaan IV. Penentuan Cu dalam terusi (CuSO₄.5H₂O)

Larutan terusi yang mendidih ditambahkan NaOH hingga tembaga hidroksida terendapkan. Setelah dipjjarkan akan menjadi tembaga (II) oksida yang berwarna hitam coklat.

CuSO₄+ 2 NaOH Cu (OH)₂ + Na₂SO₄

Cu (OH)₂ Cu + H₂O

Bahan :

- larutan contoh terusi - larutan NaOH/KOH 2N

- larutan HCl 4N - larutan BaCl₂ 0,5 N

alat :

- botol semprot - gelas piala 400 ml - cawan porselin

- gelas ukur 100 ml - corong dan standar - kertas saring

- tabung reaksi - pengaduk gelas

Prosedur

Timbanglah dengan teliti kira-kira 0.5 g terusi, larutkan dalam suatu gelas piala dengan air suling 150-200ml, didihkan, kemudian diendapkan dengan NaOH.
lebihkan NaOH dengan memeriksa cairan dengan kertas lakmus
biarkan sebentar
endapan tuangkan sebanyak 3 kali lalu masukan endapan pada kertas saring.
cuci endapan dengan air panas hingga filtrate tidak bereaksi basa atau sulfat. Sulfat diperiksa dengan sedikit BaCl₂ panas yang diasamkan dengan sedikit HCl
setelah bersih, kertas saring + endapan dikeringkan dan dimasukan kedalam cawan yang telah dipijarkan hingga bobot tetap.

Tugas: hitunglah kadar Cu dalam terusi dan kemurnian terusi

11. TITRASI NETRALISASI

Percobaan I

I. Tujuan Percobaan

Dapat menyiapkan larutan asam, membakukannya dan mengaplikasikannya untuk menentukan kadar suatu zat..
Dapat merancang prosedur penentuan kadar asam/basa/garam

II. Bahan :

HCl (pekat)
Na₂CO₃ padat
Na₂B₄O₇ padat
Campuran larutan NaOH + Na₂CO₃, Na₂CO₃ + NaHCO₃
Indicator PP, Metil Orange dan Metil Merah

III. Cara Kerja

a. Penyiapan Larutan

1). Pembuatan Larutan HCl yang normalitasnya diperkirakan 0,1N

Sediakan labu ukur 100 ml, isilah dengan aquades kurang lebih 30 ml
Dengan menggunakan sebuah gelas ukur, ambil HCl pekat (kadar kira-kira 37%) sebanyak kurang lebih 0,83 ml dan masukan ke dalam labu ukur tersebut.
Tambahkan air suling sampai tepat tanda batas.:

Peringatan:

Pada pengenceran asam pekat, asam harus ditambahkan ke dalam air bukan sebaliknya

2). Pembuatan larutan Boraks 0,1 N

Berat ekivalen Na₂B₄O₇.10 H2O = 190,72. Timbanglah dengan teliti 0,9536 gram boraks
masukkan ke dalam labu ukur 50 ml
larutkan dengan akuadest sampai batas tanda

3). Pembuatan larutan HCl dengan larutan boraks 0,1 N

Siapkan buret 50 ml yang bersih dan bilas dengan sedikiti harutan HCl yang akan dibakukan. Isilah buret dengan HCl
Pipet 10 ml larutan boraks 0,1 N dengan menggunakan pipet gondok dan pindahkan ke daalm erlemeyer yang bersih
Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan indikator metil merah
Titrasi larutan dengan HCl dari buret sampai larutan berubah warna menjadi merah muda
Ulangi titrasi sekali lagi dan hitunglah normlitas larutan HCl

b. Aplikasi

b.1. Penentuan Kadar karbonat (Na₂CO₃)

1. Siapkan buret 50 ml yang bersih dan bilaslah dengan sedikit larutan HCl yang telah dibakukan. Isilah buret dengan larutan HCl tersebut

2. Pipet 10 ml larutan sampel dengan menggunakan pipet gondok dan pindahkan ke dalam erlemeyer yang bersih

3. Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan indikator fenolftalin

4. Titrasi larutan ini dengan larutan HCl dari buret sampai larutan berubah menjadi merah muda

5. Catat volume HCl yang terpakai (V₁)

6. Kemudian tambahkan 2 atau 3 tetes larutan indikator metil jingga

7. Titrasi larutan ini dengan larutan HCl dari buret sampai larutan berubah warna

8. Cacat volume HCl yang terpakai (V₂)

9. Ulangi titrasi sekali lagi dengan sasaran pembuatan kurva titrasi ( 3 titik sebelum V1, 2 titik sesudsh V1 dan 3 titik setelah V2)

4). Perhitungan

Normalitas Larutan HCl = 10 x N_boraks

V HCl

Campuran karbonat:

Bila: A. V₁ = V₂ maka senyawa yang terdapat adalah Na₂CO₃

V₁ > V₂ maka senyawa yang terdapat adalah NaOH dan Na₂CO₃
V₁< V₂ maka senyawa yang terdapat adalah Na₂CO₃ dan NaHCO₃

5) Tugas

a. Tentukan komposisi zat dalam campuran

b. buat kurva titrasi campuran

c. Cari indicator lain yang dapat digunakan untuk titrasi campuran disertai dengan pembahasan alas an pemilihannya

. 12. IODOMETRI

1. TUJUAN

Dapat membuat larutan Na₂S₂O₃ 0,1N dan membakukannya
Dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan
Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat dengan titrasi iodometri

2. BAHAN

Natrium tiosulfit
Larutan KMnO₄
Larutan CuSO₄

3. CARA KERJA

A. Penyiapan Larutan

1. Pembuatan larutan baku Na₂S₂O₃ yang kadarnya 0,1M

Timbang dengan tepat 25 gram kristal Na₂S₂O₃. 5H₂O masukkan ke dalam labu ukur

1000 ml dan encerkan dengan aquadest yang telah dididihkan sampai tepat tanda batas

2. Pembakuan larutan Na₂S₂O₃ dengan larutan K₂Cr₂O₇ 0,1N

a. Bersihkan buiret, erlemeyer dan pipet yang akan digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya

b. Isilah buret dengan larutan Na₂S₂O₃ yang akan ditetntukan konsentrasinya

c. Pipet dengan tepat 25 ml larutan K₂Cr₂O₇0,1N dan tempatkan dalam sebuah erlemeyer volume 250 ml yang bersih, kemudian tambahkan 1 gram KI atau 10 ml KI 10% dan 1 ml HCl pekat. Tutuplah erlemeyer dengan kertas dan simpan dalam tempat gelap selama kira-kira 5 menit agar reasi berjalan sempurna

d. Titrasi larutan I₂ yang terbentuk dengan larutan Natrium tiosulfit dari buiret sampai warna larutan menjadi kuning pucat. Tambahkan 1 ml indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang

e. Ulang titrasi sekali lagi dan tentukan kadar Na₂S₂O₃

B. Aplikasi

Penentuaan kadar Cu²⁺ dengan larutan baku Na₂S₂O₃

1. Bersihkan buiret, erlemeyer dan pipet yang akan digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya

2. Isi buiret dengan larutan baku Na₂S₂O₃

3. Tambahkan akuadest pada larutan CuSO₄ yang anda peroleh sampai tetap tanda batas 100 ml

4. Pipet dengan tepat 25 ml larutan CuSO₄ yang akan diperiksa dan tempatkan dalam sebuah erlemeyer volume 250 ml yang bersih, kemudian tambahkan 1 gram KI atau 10 ml larutan KI 10%. Tutplah erlemeyer dengan kertas agar I₂ yang terbentuk tidak menguap.

5. Titrasi larutan I₂ yang terbentuk dengan larutan natrium tiosulfat dari buiret sampai warna larutan menjadi kuning pucat. Tambahkan 1 ml indikator kanji dengan dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.

6. Ulangi titrasi sekali lagi

7. . Tentukan kadar CuSO₄ dalam larutan

4. PERHITUNGAN

Normalitas larutan Na₂S₂O₃ = 25 x N KmnO₄

V Na₂S₂O₃

Kadar CuSO4 = V Na₂S₂O₃ x N Na₂S₂O₃ x Mr CuSO₄

V CuSO₄

5. TUGAS

a. Tentukan kadar Cu²⁺ dalam larutan (mg/ml)

b. Hitunglah berat garam CuSO₄ dan CuSO₄.5H₂O dalam 100 ml larutan

13. SPEKTRUM SERAPAN

A. TEORI

Kurva absorbansi terhadap panjang gelombang disebut spektrum serapan.

B. CARA KERJA

1. Siapkan larutan-larutan berikut:

a. 0,0200 M Cr(III), dengan pengenceran 10 ml 0,0500 M larutan baku Cr(NO3)3 dalam labu ukur sampai tepat 25 ml. Kocok baik dengan cara membalikkan labu kurang lebih 15 kali

b. 0,0752 M Co(II), dengan mengencerkan 10 ml larutan baku Co(NO3)2 dalam labu ukur sampai volumenya tepat 25 ml, kocok dengan baik

2. Sediakan 3 kuvet. Kuvet pertama untuk blanko air destilat, kuvet kedua untuk larutan Cr(III) dan kuvet ketiga uantuk larutan Co(II)

3. Atur panjang gelombang pada 375 nm dan selanjutnya aturlah instrument pada 0%T pada waktu tak ada kuvet dan 100% pada waktu kuvet yang berisi air ditempatkan pada sample holder (bila instrument tidak dapat diukur pada panjang gelombang tersebut, aturlah pada panjang gelombang terpendek yang dapat diperoleh)

4. Masukkan kira-kira 3 ml larutan 0,0200M Cr(III) dan larutan 0,0752 M C0(II) pada kuvet ketiga.

5. Bersihkan kuvet yang berisi larutan Cr(III) dan masukkan ke dalam sample holder. Catat %T larutan. Ulangi dengan larutan Co(II)

PERHATIAN

Putar pengontrol cahara ke arah yang berlawanan dengan jarum jam setiap kali sebelum mengubah ke panjang gelombang lainnya
Putar panjang gelombang ke 400 nm, selanjutnya aturlah kembali ke 0 dan 100% T dengan menggunakan larutan blanko. Kemudian tempatkan larutan Cr(III) pada holder dan baca %T pada panjang gelombang ini. Ulangi percobaan tersebut dengan menggunakan larutan Co(II)
Lakukan pengukuran seperti di atas pada berbagai panjang gelombang dari 405 sampai 700 nm dengan interval 5 nm
Buanglah larutan dalam kuvet dan bilaslah kuvet baik-baik dengan air (jangan menggunakan larutan pembersih atau alat penggosok). Simpanlah kuvet

C. PERLAKUAN DATA

Konversikan semua T yang dibaca menjadi absorbans (A = 2 –log %T)

Buatlah kurva serapan Cr(III) dan Co(II) dalam kertas grafik. Simpanlah grafik ini untuk digunakan pada paraktikum berikutnya.

D. PERTANYAAN

Berdasarkan kurva serapan Cr(III) yang anda peroleh, sarankan panjang gelombang untuk analisisi Cr(III) yang mempunyai konsentrasi antara 0,02 dan 0,04M Jelaskan dengan singkat mengapa panjang gelombang tersebut mungkin tidak diinginkan untuk penentuan larutan Cr(NO₃)₃ dengan konsentrasi yang kurang dari 0,02 atau lebih besar dari 0,04M.

14. TITRASI PENGENDAPAN

A. PRINSIP DASAR

Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan seperti:

Ag⁺ + Cl^- -------- AgCl (s)

Ag⁺ + I^- ------- AgI(s)

Zat yang biasa digunakan sebagai baku primer adalah NaCl, NaBr, KBr atau KCl dengan

kemurnian yang tinggi. Sebagai baku sekunder digunakan AgNO₃.

Hubungan yang terdapat pada titrasi ini adalah:

1 mek = Mr , dan mek Ag⁺ = mek Cl^-

Valensi

Titrasi pengendapaan yang banyak digunakan adalah titrasi dengan menggunakan larutan

Ag+ sebagai pereaksi (argentometri).

Penentuan titik akhir titrasi:

1. Penentuan endapan berwarna

Cara ini dipakai untuk titrasi Cl^- atau Br^- dengan cara Mohr. K₂CrO₄ dalam suasana netral digunakan sebagai indikator. Pada awal titrasi terjadi reaski Cl-/Br- dengan Ag+ menghasilkan endapan AgCl/AgBr berwarna putih/agak kuning muda. Pada titik akhir titrasi ion CrO₄^2- akan beraksi dengan kelebihan Ag+ yang ditambahkan, membentukan endapan Ag₂CrO₄ yang berwarna merah coklat.

Galat titrasi akan makin besar jika konsentarsi larutan yang dititrasi makin encer. Galat dapat dihitung dengan menentukan blanko indikator, yaitu dengan mengukur volume larutan AgNO₃ baku yang diperlukan untuk menimbulkan warna jika ditambahkan ke dalam akuadest dengan volume yang sama yang mengandung sejumlah indikator yang sama pada titrasi yang dilakukan.Hal lain yang harus diperhatikan ialah pH larutan selama titrasi yaitu antara 6,5 - 9

Dalam larutan yang asam akan terjadi reaksi:

CrO₄^2- + 2H⁺ 2HCrO₄^- Cr₂O₇^2- + H₂O

Reaksi ini menyebabkan berkurangnya CrO₄^-, dan mungkin Ksp Ag₂CrO₄ tidak akan terlampaui. Dalam larutan yang basa akan terbentuk endapan AgOH. Untuk menetralkan larutan yang asam dapat ditambahkan CaCO₃ atau NaHCO₃, sedangkan untuk larutan yang basa dapat diatur pHnya dengan menambahkan asam asetat, lalu CaCO₃yang agak berlebihan.

2. Pembentukan senyawa yang berwarna

Cara ini dipakai pada cara Volhard untuk titrasi Ag+ yang mengandung HNO³ bebas dengan larutan baku KSCN atau NH₄SCN. Sebagai indikator dipakai Fe³⁺. Reaksi titrasi ini adalah:

Ag⁺ + SCN^- AgSCN (s)

Pada saat reaksi sempurna, kelebihan SCN^- akan bereaksi dengan Fe³⁺ membentuk

FeSCN²⁺ yang berwarna merah. Reaksi :

Fe³⁺ + SCN^- FeSCN²⁺

3. Penggunaan indikator adsorpsi

Cara ini dikenal cara Fajans. Pada titik ekivalen indicator ini akan diadsorpsi oleh endapan yang terbentuk. Pada waktu teradsorpsi inakator akan berubah warna. Contoh indicator fluoresein. Penentuan indicator berdasarkan pada sayarat-syarat:

· Endapan harus berbentuk koloid

· Indicator ion harus bermuatan berlawanan dengan ion pereaksi pengendap

B. PERCOBAAN

1. Tujuan

· Dapat membuat dan membakukan larutan perak nitrat 0,05N

· Dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan dengan cara titrasi argentometri

· Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat berdasarkan titarsi pengendapan argentometri

2. Bahan

· Larutan AgNO₃

· NaCl padat

· Larutan sample KBr

· Larutan K₂CrO₄ 0,1M

· Indicator eosin

· Aquadest

3. Cara Kerja

a. Penyiapan Larutan:

Pembuatan larutan baku NaCl 0,05N. Timbang 1,4610 gram kristal NaCl yang kering (telah dipanaskan dalam oven pada suhu 250^oC selama 1 jam) pada sebuah botol timbang yang bersih. Larutkan dalam labu ukur 500 ml dengan air secukupnya, jika telah larut rambahkan air sampai tanda batas
Pembuatan larutan AgNO₃ kira-kira0,05 N

panaskan kristal AgNO₃ dalam oven temperatur 120^oC selama 1 jam, kemudian dinginkan di dalam desikator
timbang kristal AgNO₃ yang telah dikeringkan kira-kira 4,25 gram dan larutkan dalam labu ukur 500 ml dengan air sampai tepat tanda batas
larutan ini tidak stabil bila kena cahaya, sebaiknya labu ukur dibalut dengan kertas karbon atau disimpan di dalan lemari gelap

3. Pembakuan larutan AgNO₃ dengan larutan NaCl 0,05 N

a. Buret yang bersih dibilas dengan larutan yang akan digunakan

b. Isi buret yang telah ditutup dengan kertas karbon (buret coklat) dengan AgNO₃ yang akan diukur kadarnya

c. Pipet dengan tepat 10 ml larutan NaCl 0,05N dan masukkan ke dalam erlemeyer yang bersih kemudian tambahkan 10 tetes K₂CrO₄ 0,1M

d. Titrasi NaCl dengan AgNO₃ dari buret sanapi terbentuk warna merah yang tidak hilang lagi jika dilakukan pengocokan

e. Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan normalitas larutan AgNO₃

b. Aplikasi

1. Penenuntuan Kadar Br- dengan larutan baku AgNO3

· Bilas buret, erlemeyer dan pipet yang digunakan dengan larutan yang akan digunakan

· Tambahkan akuadest pada labu ukur 100 ml yang beris larutan KBr yang anda peroleh sampai tepat tanda batas

· Pipet 10 ml larutan KBr ini dan pindahkan ke dalam erlemeyer yang bersih, tambahkan 25 ml akuadest, 1 ml asam asetat 6N dan 6 tetes indikator eosin

· Titrasi larutan ini dengan larutan AgNO3 standar dari buret sambil kocok

· Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya gumpalan endapan AgBr yang berwarna merah muda

2. Penentuan Kadar Cl- dalam air ledeng

· Bilas buret, erlemeyer dan pipet yang digunakan dengan larutan yang akan digunakan

· Pipet dengan tepat 50 ml air ledeng dan masukkan ke dalam erlemeyer bersih, kemudian tambahkan 10 tetes larutan indikator K2CrO4 0,1M

· Titersi air ledeng dengan AgNO3 sampai terbentuk warna merah yang tidak hilang jika dilakukan pengocokkan

· Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan kadar Cl-di dalam air ledeng.

3. Perhitungan

Normalitas NaCl = berat NaCl (g) x 1000

BE NaCl ml larutan

Normalitas larutan AgNO3 = 10 x N NaCl

V AgNO₃

Kadar KBr = V AgNO₃x N AgNO₃ x BE KBr gram/L

V KBr

Kadar Cl- = VAgNO₃ x NAgNO₃ x BE Cl^- gram/L

V air ledeng

5. Tugas

Buat kurva titrasi larutan AgNO₃ dengan larutan NaCl
Tentukan kadar Br- dalam sample (mg/ml) dan kadar Cl- dalam air ledeng (ppm)
Jelaskan kapan digunakan indicator adsorbsi dan kapan digunakan indicator

15. EKSTRAKSI PELARUT

A. TEORI

Pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut didasrkan pada distribusi zat terlarut antara dua pelarut (fasa) yang tidak bercampur. Suatu zat terlarut S akan terdistribusi antara dua fasa setelah pengocokkan dan kedua fasa terpisah kembali. Setelah setimbang, perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa akan konstan

Kp = [S]₁

[S]₂

Kp adalah koefisien distribusi, [S]1 dan [S]2 berturut-turut adalah konsebtrasi zat terlarut dalam pelarut 1 dan pelarut 2. Ekstraksi pelarut biasanya biasanya dikerjakan dengan menggunakan corong pisah

Suatu istilah atau besaran yang lebih mudah dipakai dalam praktek, terutama untuk zat yang mengion dalam salah satu fasanya (air) adalah perbandingan distribusi. Untuk asam lemah HB yang mengion dalam air, kesetimbangan ekstraksinya:

HBo Fasa organik

HBa + H2O H₃O⁺ + B^-a Fasa air

Perbandingan distribusi D asam HB dapat dinyatakan:

D = [HB]o

[HB]a + [B^-]a

a = fasa air

o = fasa organik

B. PERCOBAAN

Penentuan kadar tembaga sebagai kompleks dietilditiokarbamat

Tujuan:

Memahami teknik-teknik ekstraksi logam dan factor-faktor yang mempengaruhi hasil yang diperoleh

Peralatan:

Labu ukur 100 ml (1)
Labu ukur 50 ml (5)
Labu ukur 25/10 ml (5)
Gelas kimia 100 ml (4)
Pipet gondok 2 ml (1), 5 ml (1) dan 10 ml (1)
Gelas ukur 25 ml
Corong pisah 100 ml (5)
Spektrofotometer daerah tampak

Bahan

CuSO₄. 5H2O
Larutan asam sitrat 2,5% ( dengan mengencerkan 10 x larutan asam sitrat 25% (b/v), larutan NaOH encer, larutan EDTA 4% (b/v), larutan sodium dietilditiokarmat 0,2% (b/v), larutan H₂SO₄ 5% (v/v)
Pelarut kloroform/ karbon tetraklorida/ butyl asetat
Larutan (NH₄)Fe(III) (SO₄)₂. 12 H₂O 0,1M

Prinsip

Larutan tembaga (II) dengan konsentrasi rendah rendah dalam suasana yang agak asam atau amoniakal bereaksi dengan sodium dietilditiokarmat membentuk suspensi koloid koloid berwarna coklat dari tembaga (II) dietiltiokarbamat. Suspensi ini dapat diekstraksu dengan pelarut organik seperti klorofotometri pada 560 nm (butil aseta) atau pada 435 nm (kloroform atau tetra klorida).

Banyak logam-logam berat berinteraksi dengan pereaksi tersebut membentuk hasil reaksi yang ke;arutannya kecil. Sebagian besar hasil reaksi tersebut dapat larut dalam pelarut organik tersebut di atas. Selektivitas pereaksi yang lebih baik dapat diperoleh dengan menggunakan pereaksi pelindung (masking agent), terutama EDTA. Kompleks ini terurai dengan cepat dalam larutan pH rendah>

Cara Kerja:

A. Pembuatan larutan baku

· Timbang dengan teliti 0,0393 gram CuSO₄.5H₂O masukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan larutkan dengan air sampai tanda batas. Larutan ini mengandung 100 ug Cu/ ml

· Buat larutan yang mengandung 4 ug/ml, 10 ug/ml, dan 20 ug/ml dengan mengencerkan 2 ml, 5 ml, dan 10 ml larutan di atas masing-masing sampai 50 ml dalam labu ukur

B. Pembuatan kurva kalibrasi

Pipet 10 ml larutan baku yang telah diencerkan dan masukkan ke dalam gelas kimia
Tambahkan 5,0 ml larutan asam sitrat 2,5 %
Buatlah larutan sedikit basa dengan menambahkan larutan ammonia pekat 2 tetes kemudian ditambahkan ammonia encer. (kelebihan ammonia dapat dikeluarkan dengan mendidihkannya) dan atur pH larutan sampai 8,5 dengan pH meter
Tambahkan 15 ml larutan EDTA dan dinginkan pada suhu ruang
Pindahkan larutan secara kuantitatif ke dalam corong pisah dan tambahkan 10,00 ml larutan sodium dietilditiokarbamat dan kocok selama 30 detik
Kemudian ditmabahkan pelarut 20 ml, lapisan organik yang diperoleh memberikan warna kuning
Dingin, kocok selama 15 detik dan biarkan

16. KROMATOGRAFI KERTAS

A. TEORI

Kromatografi kertas merupakan bentuk analisis kuantitati dan kualitatif sederhana yang digunakan secara luas. Untuk tujuan kuantitatif sampel ditotolkan pada kertas saring dengan pipet mikro dan kromtogram dikembangkan dengan meletakkan (di bawah spot) dalam pelarut pengembang yang sesuai. Pelarut akan naik sebagi efek kapiler. Komponen- komponen sampel bergerak ke atas dengan kecepatan yang berbeda-beda bergantung pada kelarutannya dan kemampuan kertas untuk menahannya. Selanjutnya spot yang sudah terpisah diberi tanda atau dibuat tampak dengan pereaksi tertentu.

Umumnya masing-masing komponen akan berberak dengan kecepatan yang berbeda-beda sejalan dengan gerakan pelarut. Karakteristik setiap spot atau komponen ditentukan dengan harga Rf:

R_f = jarak yang ditempuhkan spot

Jarak yang ditempuh pelarutan

Dimana jarak diukur dari tengah-tengah spot. Permukaan pelarut akan berupa suatu garis pada kertas saring. Nilai Rf spesifik untuk jenis kertas tertentu dan pelarut pengembang tertentu.

Kertas selulosa sangat hidrofil sehingga akan menyerap air dari udara dan membentuk suatu lapisan tipis pada kertas. Karena itu mekanismenya sering disebut sebagai kromatografi partisi cair-cair, dengan anggapan sampel terdistribusi diantara air sebagai fasa diam dan pelarut pengembang sebagai fasa gerak.

Pelarut pengembang yang digunakan adalah campuran pelarut-pelarut organic dengan air yang dibuffer pada pH tertentu. Kadang-kadang digunakan pengembang yang berupa kombinasi air dengan pelarut yang tidak bercampur. Pengembangan kromatogram terlihat pada gambar di bawah ini:

Sampel spot

Pensil line marking locatin of spot

Tidak semua spot baik dari sample maupun standar akan tampak pada kromatogram, oleh sebab itu perlu perlakuan kimia untuk membuat spot itu tampak lebih jelas. Misalnya kebanyakan senyawa sulfide logam memberikan warna yang kuat, karena itu kromatogram disemprot dengan gas H₂S sehingga akan menimbulkan spot-spot ion logam yang lebih nyata. Warna yang timbul dapat dipergunakan untuk tujuan identifikasi.

B. Percobaan : Kromatografi Pemisahan Ion-ion Logam

Tujuan

Memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion-ion logam

Peralatan

Mikropipet
Plastik penutup / aluminium foil
Mistar
Pengering
Beaker glass
Crucible tong

Bahan Kimia

· Kertas kromatografi yang disesuaikan dengan ukuran bejana kromatografi

· Pelarut pengembang (90% aseton + 10 % HCl 6 M)

· Ammonia pekat

· Larutan ammonium sulfide

· Larutan 1 % dimetil glioksim dalam botol semprot

· 0,5 M larutan ion-ion logam Cd²⁺ Co²⁺ Cu²⁺ Fe²⁺ Ni²⁺

· larutan sample

Prinsip

Pemisahan ion-ion logam dalam suatu campuran terjadi karena adanya suatu partisi cair-cair dari ion-ion yang terjadi pada kertas kromatografi. Deteksi didasarkan pada pembentukan garam-garam sulfide yang berwarna maupun kompleksnya dengan dimetil glioksim.

Cara Kerja

Penyiapan Kromatogram

Potonglah kertas kromatografi sesuai ukuran yang diperlukan dan disiapkan dua garis batas sesuai dengan pensil. Garis pertama berjarak 1 cm dari ujung kertas, garis ini digunakan untuk penotolan standar/sampel
Gunakan pipet mikro atau tusuk gigi untuk menotolkan masing-masing larutan logam dan bersihkan pipet setiap selesai penotolan untuk menghindari kontaminasi.
Totolkan larutan standar dan sampel dengan pipet mikro atau tusuk gigi pada tengah-tengah kertas kromatografi. Penotolan tidak boleh menghasilkan spot yang berdiameter di atas 2-3 mm..
Keringkan dengan pengering, jika sudah benar-benar kering ulangi penotolan untuk memperoleh konsentrasi yang cukup tinggi dengan spot yang kecil. Tandailah kromatogram sesuai dengan standar logam yang ditotolkan.
Bersihkan bejana sebagai tempat pengembang kromatogram. Tambahkan pelarut pengembang ke dalam bejana setinggi 0,6 cm. Tutuplah bejana biarkan beberapa menit supaya terjadi penjenuhan.
Letakan kertas kromatografi ke dalam kromatografi sedemikian sehingga dapat berdiri seimbang. Usahakan kertas kromatografi dimasukkan secara serentak ke dalam bejana dan larutan pengembang berada di bawah spot dengan ujung kertas tercelup.
Biarkan larutan naik sampai batas atas yang telah ditandai. Jika larutan telah mencapai batas tersebut keluarkan kertas kromatografi dengan hati-hati dari beaker danrentangkan kertas kromatografi di atas kertas saring penyerap.
Keringkan dengan pengering sampai kertas kromatografi benar-benar kering dan selanjutnya tandai dengan pensil setiap spot dari standar maupun sampel. Catat warna dari spot-spot yang tampak.

Identifikasi spot ion logam

Gunakan penjepit untuk memegang kromatogram dan netralkan dengan meletakan kertas kromatogram dalam uap amonia selama 2-3 menit.
Keringkan kromatogram tersebut dan catat perubahan warna yang terjadi pada spot-spot yang ada di kromatogram.
Selanjutnya letakan kertas kromatogram di atas larutan amonium sulfida yang akan terhidrolisis menghasilkan gas H₂S. Perlakuan ini akan mengakibatkan spot menjadi semakin jelas melalui perubahan warna ataupun munculnya spot-spot baru. Catatlah semua perubahan yang terjadi. Tandailah dengan pensil letak spot-spot yang baru.
Untuk membedakan spot-spot yang berwarna hitam selanjutnya kromatogram disemprot dengan larutan dimetilglioksim sampai lembab. Catat perubahan warna yang terjadi dan tandailah spot yang baru.
Keringkan kromatogram dengan pengering. Ukurlah jarak dari setiap spot dan permukaan pelarut ke garis dasar.

Pengolahan Data

Hitunglah harga R_f untuk setiap spot. Bandingkan warna masing-masing spot yang ada pada sampel selama berbagai perlakuan dan harga R_f masing-masing spot di sample. Identifikasilah logam-logam apa yang ada dalam sample anda. Laporkan bersama kromatogram.

Pertanyaan

Apakah yang menyebabkan terjadinya perubahan warna pada spot setelah berbagai perlakuan?
Kesimpulan apakah yang dapat diambil tentang K_p dari keempat ion logam tersebut

17. TITRASI KOMPLEKSIOMETRI

A. Prinsip Dasar

Pereaksi untuk titrasi kompleksiometri sangat banyak digunakan untuk menitrasi ion-ion logam dalam larutan. Kebanyakan dari pereaksi ininadalah zat-zat anorganik yang mengandung beberapa gugus electron yang dapat berikatan kovalen dengan ion logaM, misalnya EDTA (H4Y) yang dapat bereaksi dengan ion logam dengan perbandingan stokiometri 1:1 sebagai berikut:

[MY^{+ (4-n)}]

Mⁿ⁺+ Y^4- MY^{+ (4-n)} K_abs =

[Mⁿ⁺][ Y^4-]

Fraksi Y^4- dari larutan EDAT dipengaruhi oleh pH, sehingga harga tetapan kesetimbangan yang dipengaruhi eloh pH disebut K_efektif(K_Kondiaional), K_eff = K_abs.α ₄ dan α ₄adalah fraksi Y^4- pada pH tertentu. Karena banyak ion-ion logam yang dapat bereaksi dengan logam yang dapar bereaksi dengan EDTA maka selektivitas dapat diatur dengan mencari pH serendah mungkin dimana titrasi masih layak dilakukan (K_eff = <10⁸). Kesektifan ini dapat juga diatur dengan menggunakan "masking agent".

Selama titrasi terjadi perubahan konsentrasi ion logam bebas. Kurva titrasi diperoleh dengan mengalurkan pM = - log (M) vs volume EDTA. Pada titik ekivalen terdapat perubahan pM yang besar. Indicator titrasi kompleksiometri pada umumnya adalah andikator metalokrom yang merupakan senyawa organic berwarna yang juga memebentuk kompleks dengan ion logam. Warna kompleks logam – indicator berbeda dengan warna indicator bebas.

Contoh:

Eriocrom black T (EBT) kompleks logam EBT umumnya berwaran merah. Titrasi harus diatur pada pH 7 atau lebih sehingga indicator bebas dalam bentuk Hin^3- yang berwarna biru. Pada penambahan EDTA yang sedikit berlebih laruan berubah menjadi biru akibat bebasnya indicator:

Mln⁺ + HY^3- Hln²⁺ + MY^2-

Merah biru

B. Percobaan

1. tujuan percobaan

1. dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan dengan menggunakan titrasi kompleksiometri menggunakan EDTA

2. dapat merancang prosedur penentuan suatu zat berdasarkan titrasi kompleksiometri

1. Bahan

1. Larutan EDTA 0,01 N

2. Larutan buffer pH 10, pH 12

3. Larutan MgCl₂

4. Indicator EBT dan Maurexide

5. Air suling

6. Air ledeng

2. cara kerja

Penyiapan larutan

1. Pembuatan larutan EDTA yang kadarnya 0,01 M

2. Timbang dengan tepat 3,723 g Na₂H₂ EDTA dalam sebuah botol timbang dan larutkan denganiar suling dalam labu ukur 1 L dan tepatkan sampai tanda batas.

3. Pembuatan larutan buffer pH 10

4. Timang 6, 8 g NH₄Cl dan larutkan dalam 20 ml air suling, kemudian tambahkan 57 ml NH₄OH pekat. Ukur pH larutan dengan pH meter.

Aplikasi

1. Penentuan kadar Mg²⁺ yang anda peroleh dengan menambahkan air suling sampai tepat tanda batas 100ml.

2. Encerkan larutan Mg ²⁺yang anda peroleh dengan menambah air suling samapi tepat tanda batas 100 ml

3. Pipet larutan ini sebanyak 25 ml, tempatkan dalam sebuah Erlenmeyer kemudian tambahkan 10ml larutan buffer pH 10 dan sedikit indicator Eriochrome black T.

4. Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA dari buret sampai tepat terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru muda.

5. Ulangi titrasi s ekali lagi dan tentukan kadar M²⁺ dalam larutan.

Penentuan kesadahan total (Ca²⁺ + mg²⁺) dalam air ledeng

1. Siapkan labu Erlenmeyer 250 ml, lalu masukan kedalamnya 100 ml sample air yang akan diperiksa

2. Tambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 kjedalamnya

3. Tambahkan 1 ml larutan KCN 10% jika ternyata cairan dalam Erlenmeyer keruh

4. Masukan 50 mg indicator EBT

5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna anggur sampai menjadi biru.

6. Catat pemakaian EDTA, misalnya A ml.

Penentuan kesadahan Mg ²⁺dalam air ledeng

1. Masukan 100 ml ampel air yang akan diperiksa ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.

2. Tambahkan 1 ml larutan penyangga pH 12.

3. Tambahkan 1 ml larutan KCN 10% jika cairan tersebut keruh

4. Bubuhkan 50 mg indicator Maurexide

5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi ungu

6. Catat pemakaina EDTA, misalnya B ml.

Perhitungan

Kadar Mg ²⁺= V EDTA X EDTA X BE Mg ²⁺gram/l

V Mg ²⁺

Kesadahan total sebagai mg CaCo₃/l = A X N_EDTA X BE CaCO₃ X 1000

V _{sample air}

Kesadahan Ca²⁺ sebagai mg CaCo₃/l = B X N_EDTA X BE CaCO₃ X 1000

V _{sample air}

Kesadahan Mg²⁺= kesadahan total – kesadahan

Ca²⁺

Tugas

a. Menentukan kadar Mg²⁺ larutan sample (mg/l)

b. Menentukan kesadahan total, kesadahan Ca²⁺ dan kesadahan Mg²⁺ air ledeng.

c. Buat kurva titrasi larutan Mg ²⁺ dengan EDTA. Gambarkan pula dalam kurva tersebut daerah perubahan warna indicator EBT.S

I8. ODOMETRI II

Penetapan Vitamin C dengan cara Iodometri Langsung

Vitamin C (Asam Askorbat) banyak terdapat dalam buiah-buahan. Selain itu juga terdapat tablet vitamin C dengan merk dan kadar yang beragam. Kandungan vitamin C dalam buah ataupun dalam tablet vitamin C dapat ditentukan dengan cara mentitrasi langsung dengan I₂. Metode tersebut memanfaatkan sifat vitamin C yang dapat dioksidasi oleh I₂ dengan reaksi sebagai berikut:

HC₆H₇O₆ + I₂ ------ 2 HI + C₆H₆O₆

Bahan :

- aneka macam buah-buahan (jambu biji, jeruk, belimbing, rambutan, dsb)

- tablet vitamin C (berbagai merk dagang)

- I₂ dalam KI 0,1N

Alat :

- Mortal

- Erlenmeyer

- Buret

- Blender

- Saringan

- Pipet

- Pisau

Prosedur

a. Sampel Buah

Kupas buah jeruk/rambutan, buang kulitnnya, timbang sebanyak 20 gram daging buah, haluskan dengan mortar ataupun blender. Tambahkan 100ml aquadest dan pindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 1ml amilum dan titrasi dengan I₂ 0,1N. Lakukan triplo.

b. Sampel Tablet

Ditimbang 10 buah tablet vitamin C ukuran kecil atau 1 buah ukuran besar. Lumatkan dalam mortar sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 gram serbuk tablet halus dan masukan ke dalam erlenmeyer 200ml (bisa ditambahkan 10 ml aquadest, bisa juga tidak). Ditambahkan indikator amilum dan dititrasi dengan dengan I₂ 0,1N. Lakukan triplo.

Tugas

a. Tentukan Kadar Vitamin C dalam buah

b. Tentukan kadar vitamin C dalam tablet

c. Bandingkan dengan yang tertulis pada etiketnya.

DAFTAR PUSTAKA

Asijati, E. Dkk, 1993 Penuntun Praktikum Kimia Analisis Anorganik Kualitatif , Jurusan Kima UI Jakarta

Asijati, E. Dkk, 2003 Penuntun Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif , Jurusan Kima UI Jakarta

Day,Jr & Underwood, 1986 “ Analisis Kimia Kuantitatif“, Erlangga Jakarta

Harjadi, W. 1985 “Ilmu Kimia Analitik Dasar “, Gramedia Jakarta.

Vogel, 1990, Bagian-1 “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro“, edisi terjemahan Setiono dkk. PT. Kalman Media Pusaka Jakarta

Vogel, 1990, Bagian-I1 “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro“, edisi terjemahan Setiono dkk. PT. Kalman Media Pusaka Jakarta