Mengenai Saya

Foto saya
tangerang, tangerang, Indonesia
ان اكون احسنهم خلقا ان اكون اوسعهم علم ان اكون اجملهم صورا ان اكون اكثرهم مالا
Diberdayakan oleh Blogger.
RSS

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK bagian 1

Sabtu, Juni 02, 2012 | Label:


KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim


Assalamualaikum wr wb

            Dengan mengucapkan Alhamdulillah serta rasa syukur yang tidak terhingga kepada  Allah SWT,  penulis telah berhasil menyusun penuntun Praktikum Kimia Analitik. Penuntun praktikum merupakan revisi dari Penuntun Praktikum Kimia Analisa Farmasi tahun 2006,  diperuntukkan bagi mahasiswa Farmasi yang akan melakukan praktikum kimia analitik secara kualitatif dan kuantitatif. Kami berharap kiranya penuntun ini  bermanfaat  demi  perkembangan ilmu pengetahuan terutama di bidang kimia analitik.
            Kami sangat yakin bahwa penuntun praktikum ini kurang sempurna, kami mohon kritikan dan saran untuk perbaikan. Atas saran dan  kritiknya kami ucapkan terima kasih

Wassalamualaikum wr wb











                                                                                                 Jakarta,  Maret  2007

                                                                                                           Penulis



                       PERATURAN LABORATORIUM ANALITIK

1. Kehadiran:
            a. setiap praktikan  hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai
            b. praktikan wajib mengisi daftar hadir (sebelum dan sesudah praktikum)
c. ketidakhadiran diperboleh  satu kali, lebih dari satu kali ketidakhadiran tanpa alasan yang jelas dan surat sakit dianggap tidak lulus
d. apabila praktikan  terlambat lebih dari 15 menit, tidak diperkenankan mengikuti pre tes
e. keterlambatan  lebih dari 20 menit tidak dipebolehkan mengikuti praktikum hari itu

2. Pre Test
Sebelum praktikum dimulai diadakan test pendahuluan.   Pre tes dapat berbentuk tes lisan maupun tertulis selama 15 menit. Materi yang diujikan terkait dengan objek praktikum yang dilakukan pada hari itu.

3. Tata Tertib
a. Praktikan diwajibkan menggunakan jas lab, sandal khusus lab, masker, sarung  tangan yang dibawa masing-masing praktikan
b. Tiap kelompok diwajibkan membawa : tissue, kain lap, sikat tabung reaksi, sabun cuci untuk mencuci tangan dan peralatan kaca
c. Praktikan tidak diperbolehkan membawa makanan dan minuman ke dalam lab
d. Bila praktikan ingin meninggalkan ruangan pada saat praktikum berlangsung harus seizin dosen atau asisten, izin tidak boleh lebih dari 10 menit

4. Sanksi:
a.       Peringatan
b.      Dikeluarkan/ tidak boleh mengikuti praktikum

5. Peralatan
a.       Setiap praktikan bertangung jawab terhadap peralatan lab yang digunakan
b.       Kerusakan alat baik disengaja ataupun tidak wajib dilaporkan ke pada asisten/ laboran secepatnya demi kelancaran praktikum selanjutnya.
c.       Peralatan yang rusak  diwajib diganti.  Pengantian harus dengan alat yang sama dan tidak diperbolehkan menganti dengan uang
d.      Berhati-hati bila bekerja dengan bahan kimia dan peralatan yang sensitive seperti timbangan analitik


6. Laporan
a.       Untuk praktikum identifikasi  dan pemisahan golongan hasil sementara harus dilaporkan dalam bentuk kertas selembar berisi hasil pengamatan
b.      Untuk praktikum kuantitatif laporan diserahkan selambat-lambatnya satu minggu setelah percobaan dilakukan
c.       Laporan harus berisi:
-          Tanggal praktikum
-          Judul praktikum
-          Tujuan praktikum
-          Teori singkat
-          Peralatan dan zat yang digunakan
-          Cara kerja
-          Hasil dan pembahasan
-          Kesimpulan
-          Daftar pustaka

7. Penilaian
Nilai praktikum terdiri dari
a.       Pelaksanaan praktikum yang meliputi:
-          persiapan praktikum
-          penguasaan materi dan cara kerja
-          kedisiplinan dan kerapian praktikan
-          laporan sementara
b.      Nilai pre tes
c.       Nilai Ujian
d.      Laporan




1. PENGENALAN ALAT DAN STANDARISASI ALAT

1. Peralatan gelas :
Peralatan gelas yang biasa digunakan pada praktikum kimia analitik ini antara lain : tabung reaksi, labu ukur, gelas ukur, erlemeyer, gelas piala, buiret. Semua harus dalam kondisi bersih dan kering

2.Timbangan analitik untuk analisa gravimetric: timbangan harus dikalibrasi. Saudara harus mengerti cara mengoperasikan (dengan bimbingan dosen dan laboran )

3. Buiret: Buiret digunakan untuk titrasi. Volume buiret dikalibarasi dengan cara memasukakn akuadest ke dalam buiret beberapa ml dan ambil  sebanyak 5 ml dimasukan ke dalam gelas piala yang sudah ditimbang lebih dulu (x gram). Gelas piala yang berisi air ditimbang dengan neraca analitik. Buiret dikatakan sudah standar bila 5 ml akuadest massanya  sama dengan 5 gram.

4. pH meter: digunakan untuk menentukan pH larutan sample. Sebelum dilakukan pengukuran pH sample, pH meter harus dikalibarasi dulu dengan buffer standar yaitu buffer pH 4 dan pH 7 (manual ada di lab)

5. Sentrifuse: digunakan untuk pemisahan larutan dengan endapan. Tabung yang ditempatkan  harus pada posisi yang seimbang  ( dibimbing dosen dan laboran)

6. Ruang asam: ruang asam digunakan untuk mereaksikan, memipet, mengencerkan larutan pekat  yang mengeluarkan gas berbahaya  seperti H2S, ammonia pekat, asam sulfat pekat. Disaat bekerja lampu dan penyedot gas ruang asam harus dinyalakan

7. Pipet tetes: digunakan untuk analisa yang tidak analitis, 20 tetes larutan encer  sama dengan 1 ml

8. Penyaring
     a. penyaring Buchner : menggunakan peralatan penyaring khusus berpori-pori, terbuat dari porselen. Endapan dipisahkan dari larutan dengan cara   menghubungkan peralatan dengan vakum, tekanan vakum dapat diatur. Gunakan penyaring ini  bila endapan sulit dipisahkan dari larutan

     b. kertas saring : kertas saring Whatman dengan berbagai ukuran pori-pori dapat digunakan untuk memisahkan endapan dari larutan. Yang sering digunakan pada analisa kualitatif adalah kertas saring  biasa (lebih murah)

9. Penanggas Air: digunakan untuk memanaskan larutan yang tidak boleh dipanaskan secara langsung. Penanggas air menggunakan wadah yang terbuat dari kaca, aluminium sebagai tempat air didihkan. Memanaskan larutan di dalam  tabung reaksi harus menggunakan penjepit tabung reaksi. Hati-hati jangan sampai larutan keluar tabung reaksi saat memanaskan

7. Masker : digunakan untuk menutup hidung, menghindari dari   gas berbahaya   

8. Furnace : digunakan untuk pengabuan sample padat (basah) yaitu menentukan  kadar abu. Caranya : cawan pengabuan dimasukkan ke dalam furnace suhu 525oC selama  30 menit, dinginkan  dalam desikator  dan timbang (W1). Timbang sample 3-5 gram dalam cawan (W2), abukan dalam tanur secara bertahap yaitu pada suhu 400oC dan suhu 550oC. Dinginkan dalam desikator dan timbang (W3). Kadar abu dihitung dengan  rumus :
                        Kadar abu(%)  = (W2 – W3 / W2 – W1 ) x 100%

9. Oven: digunakan untuk mengeringkan alat yang terbuat  dari gelas, menentukan kadar air. Penentuan kadar air dilakukan dengan cara: cawan porselin atau cawan aluminium dikeringkan dalam oven selama 15 menit, kemudian didinginkan dalam desikator dan timbang berat cawan kering (W1). Timbang  sampel kurang lebih 5 gram sampel (W2), masukkan ke dalam cawan dan pemanasan dilanjutkan selama 4-6 jam pada suhu 100-125oC atau sampai didapatkan berat yang konstant. Dinginkan cawan dalam desikator setelah itu timbang (W3). Kadar air dicari dengan rumus

            Kadar air (%) = (W2 – W3 /  W2 – W1)  x 100%

MELARUTKAN DAN MENGENCERKAN

1. Melarutkan
Yaitu: Proses merubah bentuk sample padat dan  bubuk menjadi larutan dengan penambahan pelarut. Pelarut polar untuk melarutkan senyawa polar, pelarut polar diantaranya air (pelarut  umum), etanol. Pelarut non polar untuk  melarutkan senyawa non polar, pelarut non polar diantaranya CCl4, Heksan

2. Mengencerkan
Yaitu: Mengencerkan larutan pekat menjadi larutan encer. Untuk larutan asam pekat yang mengeluarkan gas bekerja harus di ruangan asam. Cara mengencerkan yang benar untuk larutan asam pekat seperti HCl pekat adalah sebagai berikut:
a.       Sediakan labu ukur yang dikehendaki
b.      Tambahkan beberapa ml pelarut  (air) terlebih dulu ke dalam labu ukur
c.       Pipet larutan pekat dengan volume yang tepat, tidak boleh menggunakan  mulut,  harus  menggunakan bola karet atau alat pembantu lainnya.  Masukkan ke dalam labu ukur di atas
d.      Tambahkan pelarut pelan-lahan sambil diaduk sampai tepat pada tanda batas   labu ukur, untuk larutan bening datar atas dan untuk larutan berwarna  lengkung bawah

KRISTALISASI
Pembentukan kristal biasanya dilakukan dengan cara pendinginan mendadak, yaitu mendinginkan sample berupa larutan panas secara tiba-tiba ke dalam air es (batu es). Untuk analisa kualitatif pembentukan kristal merupakan salah satu cara identifikasi

2. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

Peralatan:
-          rak tabung reaksi
-          pipet tetes
-          10 buah tabung reaksi untuk masing masing –masing orang
-          penanggas air
-          kain lap dan tissue
-          sikat tabung reaksi
-          kertas label
Bahan kimia
-          sample unknown
-          sample dalam bentuk larutan berisi kation golongan I
-          reagen yang diperlukan sudah tersedia
-          gunakan reagen seperlunya

Cara Kerja
  1. Bagi tiga sample yang diberikan
  2. Masukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih, beri label dengan kertas label tabung reaksi  A,  B  dan  C
  3. Larutan pada tabung reaksi A dibagi minimal menjadi tiga tabung reaksi (boleh lebih) : Anda diminta memilih reaksi identifikasi kation minimal 3 jenis reaksi:

Tabung A (Pb2+)
A.1. Tambahkan  1 tetes HCl 6 M, kocok terbentuk endapan putih
        panaskan endapan dalam air panas, endapan larut. Tapi akan terbentuk kristal seperti jarum  bila didinginkan
A.2. Tambahkan beberapa tetes NH3 (0,5M) terbentuk endapan putih, endapan tidak larut dalam reagen berlebihan
A.3. Tambahkan  tetes demi tetes NaOH (0,5 M) terbentuk endapan putih timbale hidroksida, endapan larut dalam reagen berlebihan  yaitu terbentuk ion tetrahidroksoplumbat
A.4. Tambahkan K2Cr2O4 (0,25M) terbentuk endapan kuning timbal kromat, endapan larut dengan HNO3 0,5M atau NaOH 1M

Tabung B (Hg22+ )
B.1. Tambahkan 1 tetes HCl 6 M, kocok terbentuk endapan putih Hg2Cl2, endapan tidak larut dalam asam encer, Ammonia 0,1 M mengubah endapan menjadi endapan putih kehitaman
B.2. Tambahkan tetes demi tetes K2CrO4 (0,25M) panas : terbentuk kristalin merah, jika uji dilakukan dalm kondisi dingin terbetuk amorf coklat, NaOH merubah endapan menjadi endapan hitam merkuri (I) oksida
B.3. Tambahkan KI (0,1M) pelan-pelan dalam larutan dingin: terbentuk endapan hijau. Endapan akan larut dalam reagen berlebihan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II) dan merkuri hitam yang berbutir halus
B.4. Tambahkan NaOH (0,1 M): terbentuk endapan hitam, endapan tidak larut dalam reagen berlebihan, tapi larut dalam HNO3 encer
B.5. Tambahkan 1 tetes larutan pada lembaran tembaga atau uang tembaga: terbentuk endapan logam merkurium. Dengan membilas , megeringkan dan menggosok-gosok permukaan logam dengan kain kering, terlihat bercak keperak-perakan yang mengkilap

Tabung C (Ag+) 
C.1. Tambahkan 1 tetes HCl 6M:  terbentuk endapan putih yang  larut dalam HCl pekat yaitu terbentuk kompleks dikloroargentat, dengan penambahan air akan terbentuk lagi endapan
C.2. Tambahkan NH3 (0,2 M) : terbentuk endapan coklat, endapan larut dalam reagen berlebihan terbentuk ion kompleks diamaargentat (cepat dibuang karena akan terbentuk Ag3N yang mudah meledak)
C.3. Tambahkan KI (0,1M) : terbentuk endapan kuning, endapan tidak larut dalam ammonia encer atau pekat
C.4. Tambahkan Na2CO3 (0,1M) : terbentuk endapan putih kekuningan, bila dipanaskan endapan terurai  dan terbentuk endapan coklat (perak oksida)
C.5. Tambahkan NaOH (0,2 M): terbentuk endapan coklat, endapan tidak larut dalam reagen berlebihan





















3. Identifikasi kation Golongan II

SUB GOLONGAN Cu :  merkuri (II),  timbale (II),  bismuth (III), tembaga (II) dan cadmium (II)

Peralatan:
-          rak tabung reaksi
-          pipet tetes
-          20 buah tabung reaksi untuk masing masing –masing kelompok
-          penanggas air
-          kain lap dan tissue
-          sikat tabung reaksi
-          kertas label
Bahan kimia
-          sample unknown
-          sample dalam bentuk larutan berisi kation golongan II
-          reagen yang diperlukan sudah tersedia
-          gunakan reagen seperlunya

Cara Kerja :
  1. Sample unknown dibagi ke dalam lima tabung reaksi (A, B, C, D, E)
  2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih) , dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering
  3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)

Tabung reaksi A (Hg2+)
A.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi dengan adanya asam Klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih, yang terurai bila ditambahkan H2S lebih lanjut dan terbentuk endapan hitam (HgS)
A.2.  Tambahkan larutan Ammonia (0,2 M): terbentuk endapan putih yang mudah tersublimasi
A.3. Tambahkan KI 0,1M pelan-pelan : terbentuk endapan merah, endapan larut dalam reagen berlebihan
A.4. Tambahkan bebepa tetes larutan SnCl2 (0,1 M): terbentuk endapan putih seperti sutera.
A.5. Tambahkan NaOH 0,1M sedikit demi sedikit : terbentuk endapan merah- kecoklatan, bila ditambahkan secara stoikiometri terbentuk endapan kuning. Endapan tidak larut dengan NaOH berlebihan

Tabung reaksi B (Bi3+ )
B.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample: terbentuk endapan hitam, endapan tidak larut dalam asam encer dingin  tapi larut dalam HCl pekat yang mendidih.
B.2. Tambahkan NH3 (0,4M) : terbentuk garam basa putih, endapan tidak larut dalam reagen berlebihan
B.3. Tambahkan NaOH (0,6M) : terbentuk endapan putih, endapan larut sedikit dalam reagen berlebihan
B.4. Tambahkan KI (0,6 M) tetes demi tetes : terbentuk endapan hitam, endapan larut dalam reagen berlebihan dan bila diencerkan dengan air terbentuk endapan hitam lagi

Tabung C (Cu2+)
C.1.  Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample: terbentuk  endapan hitam, larutan harus asam (HCl 1 M) untuk mendapatkan kristal yang mudah disaring. Endapan larut dalam HNO3 0,2 M dengan  meninggalkan endapan belerang putih
C.2.  Tambahkan larutan NaOH (0,2 M ) dingin: terbentuk endapan biru, endapan tidak larut dalam reagen berlebihan. Bila endapan dioanaskan terbentuk endapan hitam
C.3. Tambahkan KI (0,5M): terbentuk endapan putih, larutannya berwarna coklat tua
C.4  Celupkan sepotong besi ke dalam larutan : terbentuk endapan merah
C.5. Tambahkan NH3 0,4 M sedikit demi sedikit: terbentuk endapan biru, bila reagen endapan berubah jadi larutan biru tua

Tabung D (Cd2+)
D.1.  Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample: terbentuk endapan kuning, endapan larut dalam asam pekat
D.2. Tambahkan larutan NH3 (0,5 M) tetes demi tetes: terbentuk endapan putih,endapan larut dalam asam dan reagen berlebihan
D.3. Tambahkan NaOH (0,5 M) beberapa tetes : terbentuk endapan putih, endapan tidak larut dengan reagen berlebihan
D.4. Tambahkan beberapa tetes KI: tidak terbentuk endapan



















         IDENTIFIKASI GOLONGAN II (LANJUTAN)

Sub Golongan Arsen :  Arsen (III), Arsen (IV), Stibium (III), Stibium (IV),Timah (II) dan Timah (IV)

Peralatan:
-          rak tabung reaksi
-          pipet tetes
-          20 buah tabung reaksi untuk masing masing –masing kelompok
-          penanggas air
-          kain lap dan tissue
-          sikat tabung reaksi
-          kertas label
Bahan kimia
-          sample unknown
-          sample dalam bentuk larutan berisi kation golongan II
-          reagen yang diperlukan sudah tersedia
-          gunakan reagen seperlunya

Cara Kerja :
1. Sample unknown dibagi ke dalam lima tabung reaksi (A, B, C, D, D, E, F)
2. masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering
3. lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)

Tabung Reaksi A  (As3+)
A.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample: terbentuk endapan kuning, larutan harus sangat asam, jika tidak asam yang terlihat hanya warna kuning, endapan larut dalam larutan hidroksida alkali
A.2. Tambahkan CuSO4  beberapa tetes : terbentuk endapan hijau, endapan  larut dalam asam  dan ammonia membentuk larutan biru
A.3. Tambahkan AgNO3 (0,3 M) : terbentuk endapan kuning, endapan larut dalam asam nitrat dan  ammonia

Tabung reaksi B (As3+)
B.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample : tidak terbentuk endapan segera dengan adanya asam HCl encer, jika aliran H2S diteruskan terbentuk endapan belerang (lambat). Pengendapan akan cepat dalam larutan panas
B.2. Tambahkan AgNO3 (0,3 M): terbentuk enapadan merah-kecoklatan, endapan larut dalam asam dan ammonia tapi tidak larut dalam asam asetat
B.3. Tambahkan KI (0,2M) dengan suasana asam HCl pekat: terbentuk endapan Iodium, dengan menambah 1- 2 ml Kloroform atau karbon tetraklorida terbentuk larutan warna ungu


Tabung C (Sb3+)
C.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample:   terbentuk endapan merah jingga (larutan tidak terlalu asam), endapan larut dalam HCl pekat panas
C.2. Tuangkan larutan ke dalam air terbentuk endapan putih, enpadan larut dalam HCl
C.3. Tambahkan larutan NAOH (1,2M) atau Ammonia: terbentuk endapan putih yang larut dalam basa alkali pekat (5M)
C.4. Larutan diteteskan pada lempengan logam Zn: terbentuk noda hitam
C.5. Tambahkan KI (1,2M) terbentuk warna merah

Tabung D (Sb5+
D.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample: terbentuk endapan merah jinga, endapan larut dalam Ammonium sulfida dan larutan hidroksi alkali
D.2. Tambahkan air: terbentuk endapan putih, endapan larut baik dalam asam atau   basa   
D.3. Tetes larutan diatas logam Zn atau Sn : terbentuk endapan hitam

 Tabung E (Sn2+)
         E.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample dalam suasana asam (HCl  0,25- 0,3 M) : terbentuk endapan coklat , endapan larut dalam HCl pekat
         E.2. Tambahkan larutan NaOH (0,5M) pelahan-pelan : terbentuk endapan putih yang larut dalam reagen berlebihan
         E.3.  Tambahkan Hg2Cl2 0,25M : terbentuk endapan putih, endapan berubah warna jadi abu-bau bila dipanaskan dan penambahan Hg2Cl2 berlebih

Tabung F (Sn4+)
         F.1. Tambahkan atau alirkan gas H2S ke dalam tabung reaksi yang berisi sample suasana asam HCl 0,3 M: terbentuk endapan kuning, endapan larut dalam HCl pekat, basa alkali
         F.2. Tambahkan beberapa tetes NaOH 1M : terbentuk endapan putih seperti gelatin, endapan larut dalam reagen berlebihan
         F.3. Tambahkan potongan besi ke dalam larutan : terbentuk larutan yang mengandungion timah (II)
   









4. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III


Besi (II) dan (III), Aluminium (III), Kromium (III) dan (VI), Nikel, Kobalt, Mangan
(II) dan (VII) zink


Peralatan:
-          rak tabung reaksi
-          pipet tetes
-          20 buah tabung reaksi untuk masing masing –masing kelompok
-          penanggas air
-          kain lap dan tissue
-          sikat tabung reaksi
-          kertas label
Bahan kimia
-          sample unknown
-          sample dalam bentuk larutan berisi kation golongan III
-          reagen yang diperlukan sudah tersedia
-          gunakan reagen seperlunya

Cara Kerja :
1. Sample unknown dibagi ke dalam sepuluh tabung reaksi
2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih), dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering
3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)

1. Tabung Reaksi A (Fe2+)
A.1. Tambahkan lariutan NaOH (1M): terbentuk endapan putih bila tidak ada udara , bila ada udara endapan teroksidasi menjadi warna coklat-kemerahan. Endapan  tidak larut dalam reagen berlebihan, tapi larut dalam asam  
A.2. Tambahkan  H2S : tidak terbentuk endapan  dalam larutan asam
A.3. Tambahkan K4[FeCN)6] 0,5 M : terbentuk biru muda
A.4. Tambahkan K3[FeCN)6] 0,5 M : terbentuk  endapan warna biru tua (Biru Turnbull)
A.5. Tambahkan NH3 1,5 M : endapan hijau

2. Tabung Reaksi B (Fe3+
B.1. Tambahkan NH3  1,5 M : terbentuk endapan coklat merah seperti gelatin, tidak larut dalam reagen berlebihan tapi larut dalam asam
B.2. Tambahkan NaOH 1,5 M: terbentuk endapan coklat kemerahan, tidak larut dengan reagen berlebih
B.3. Tambahkan H2S : terbentuk endapan putih susu (suasana asam) dalam suasana netral timbul mula-mula warna kebiruan, diikuti pengendapan belerang
B.4. Tambahkan K4[FeCN)6] 1,5M : terbentuk endapan biru tua (biru Prusia), endapan tidak larut dalam asam encer tapi larut dengan HCl pekat
3. Tabung Reaksi C (Al3+)
C.1. Tambahkan NH3  1M : terbentuk endapan putih seperti gelatin, larut sedikit dalam reagen berlebihan
C.2. Tambahkan NaOH 1 M  : terbentuk endapan putih, endapan larut dalam reagen berlebihan
C.3. Tambahkan Na2CO3 0.7 M : terbentuk endapan putih dan gas karbondioksida
C.4. Tambahkan CH3COONa 0,5M dalam suasana dingin tidak terbentuk endapan, tapi dengan pendidihan terbentuk endapan

4. Tabung Reaksi D (Cr3+)
D.1. Tambahkan larutan NH3 0,99 M:  terbentuk endapan abu-abu hijau sampai biru seperti gelatin,endapan larut sdikit dengan reagen berlebih
D.2. Tambahkan larutan NaOH 0,99 M: terbentuk endapan abu-abu hijau yang bersifat reversibel dengan sedikit penambahan asam pada endapan, endapan larut dalam reagen berlebihan (warna hijau)
D.3. Tambahkan Na2CO3 0,99 M: terbentuk endapan  abu abu -hijau
D.4. Tambahkan CH3COONa : tidak terbentuk endapan

5. Tabung Reaksi E (Co2+)
E.1.Tambahkan  NaOH 0,5 M dalam keadaan dingin : terbentuk endapan biru, dengan pemanasan dengan alkali berlebihan terbentuk endapan merah jambu
E.2. Tambahkan NH3  0,5 M dengan adanya garam ammonium terbentuk endapan garam, dengan kelebihan reagen endapan akan melarut
E.3. Tambahkan KNO2  3.5 M : terbentuk endapan kuning dalam suasan asam asetat 2M

6. Tabung Reaksi F (Ni 2+)
F.1. Tambahkan larutan NaOH 1 M : terbentuk endapan hijau, yang tidak larut dalam reagen berlebihan.
F.2. Tambahkan NH3  1M : terbentuk endapan hijau yang larut dalam reagen berlebihan  terbentuk larutan berwarna biru tua
F.3. Tambahkan H2S : sedikit terbentuk endapan bila suasana netral tapi terbentuk endapan dalam suasana asam mineral

7. Tabung Reaksi G (Mn2+)
G.1. Tambahkan NaOH 0,5 M : terbentuk endapan yang mula-mula berwarna putih, endapan tidak larut dalam reagen berlebihan, dan endapan dengan mudah teroksidasi oleh udara menjadi endapan berwarna coklat
G.2. Tambahkan NH3 0,5 M : terbentuk endapan putih, endapan larut dengan garam ammonium. Pengendapan tidak terjadi bila ada garam ammonium
G.3. Tambahkan Na3PO4 0,25 M terbentuk endapan  merah jambu dalam suasana NH3 0,25 M.
G.4. Tambahkan 02 -0,3 gram   KIO4  dalam suasana H2SO4 terbentuk larutan permanganat (tidak boleh ada klorida)


8. Tabung Reaksi H (Zn2+)
H.1. Tambahkan NaOH 0,5 M  : terbentuk endapan putih seperti gelatin, yang larut dalam asam  dan reagen berlebihan
H.2. Tambahkan NH3 0.5 M : terbentuk endapan putih yang mudah larut dalam reagen berlebihan
H.3. Tambahkan K4[FeCN)6] 0.5 M : terbentuk endapan putih, endapan tidak larut dalam asam encer tapi mudah larut dalam NaOH 3 M




5. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV

Kation Barium , Strontium dan Kalsium
Reagen golongan : ammoniumkarbonat 1 M

Peralatan:
-          rak tabung reaksi
-          pipet tetes
-          20 buah tabung reaksi untuk masing masing –masing kelompok
-          penanggas air
-          kain lap dan tissue
-          sikat tabung reaksi
-          kertas label
Bahan kimia
-          sample unknown
-          sample dalam bentuk larutan berisi kation golongan IV
-          reagen yang diperlukan sudah tersedia
-          gunakan reagen seperlunya

Cara Kerja :
1. Sample unknown dibagi ke dalam lima tabung reaksi (A, B, C )
2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih) dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering
3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)

Tabung Reaksi A (Ba2+)
A.1. Tambahkan NH3 : tidak terbentuk endapan
A.2. Tambahkan (NH4) 2CO3  0,25 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam                       asam asetat dan asam mineral encer
A.3. Tambahkan H2SO4 encer : terbentuk endapan putih yang berbuitr-butir halus,
Tidak larut air




Tabung Reaksi B (Sr2+)
B.1. Tambahkan NH3 : tidak terbentuk endapan putih
B.2. Tambahkan (NH4) 2CO3  0,25 M : terbentuk endapan putih, yang kurang larut                    dalam air
B.3. Tambahkan H2SO4 encer : terbentuk endapan putih yang sedikit larut dalam                       HCl mendidih
B.4. Tambahkan K2CrO4  0,25M: terbentuk endapan kuning yang larut dengan asam                 asetat dan sedikit larut dengan air


Tabung Reaksi C (Ca2+)
C.1. Tambahkan NH3: tidak terbentuk endapan
C.2. Tambahkan (NH4) 2CO3 : terbentuk endapan amorf putih, dengan mendidihkan                  endapan berubah menjadi kristal. Endapan larut dalam air yang mengandung                       asam karbonat
C.3. Tambahkan H2SO4 encer: terbentuk endapan putih, endapan larut dalam asam                    sulfat pekat panas
C.4. Tambahkan K2SO4 jenuh : tidak terbentuk endapan
C.5. Tambahkan  K2CrO4 : tidak terbentuk endapan



6. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

Kation magnesium, natrium, kalium dan ammonium
Reagen golongan : tidak ada reagen umum
Reaksi golongan : tidak bereaksi dengan HCl, H2S dan (NH4) 2S, (NH4) 2CO3.

Peralatan:
-          rak tabung reaksi
-          pipet tetes
-          20 buah tabung reaksi untuk masing masing –masing kelompok
-          penanggas air
-          kain lap dan tissue
-          sikat tabung reaksi
-          kertas label
Bahan kimia
-          sample unknown
-          sample dalam bentuk larutan berisi kation golongan V
-          reagen yang diperlukan sudah tersedia
-          gunakan reagen seperlunya

Cara Kerja :
1. Sample unknown dibagi ke dalam empat tabung reaksi (A, B, C, D,)
2. Masing-masing tabung reaksi dibagi lagi minimal menjadi 3 (boleh lebih) dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering
3. Lakukan reaksi identifikasi sebagai berikut (pilih minimal tiga reaksi)

Tabung Reaksi A (Mg2+)
A1.Tambahkan NH3 1 M : terbentuk  endapan parsial putih seperti gelatin yang larut sedikit dalam air tapi mudah larut dalam garam ammonium
A.2.Tambahkan NaOH 1 M : terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam reagen berlebihan tapi larut dala garam ammonium
A.3.Tambahkan Na2CO3: terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam basa tapi larut dalam asam

Tabung Reaksi B (K+)
B.1. Tambahkan asam tartarat ( atau larutan natrium hidrogen tartrat) 0,5 M : terbentuk endapan kristalin putih. Jika yang digunakan adalah asam tartrat , larutan harus dibufferkan dengan natrium asetat
B.2. Tambahkan larutan HClO4 0,5 M : terbentuk endapan kristalin putih, endapan larut sedikit dalam air dan tidak larut dalam alkohol

Tabung Reaksi C (Na+)
C.1. Tambahkan larutan uranil magnesium asetat: terbentuk endapan kristalin kuning NaMg (UO2)3(CH3COO) 9. 9H2O, penambahan alkohol   sepertiga volume membantu pengendapan
C.2. Uji kering : Nyala bunsen diwarnai oleh warna kuning kuat oleh uap garam natrium

Tabung Reaksi D (NH4+)
D.1. Tambahkan NaOH 1 M : terbentuk gas amonia ketika dipanaskan : identifikasi dari bau
D.2. Tambahkam larutan Nessler : terbentuk endapan coklat or kuning
        tambahkan larutan jenuh Natrium hidrogen tartrat (NaH.C4H4O6): endapan putih

Reagen Nessler (larutan basa dari kalium tetraiodomerkurat (II) dibuat dengan :
         Larutkan 10 gram KI dalam 10 ml air bebas ammoniu, lalu tambahkan merkuri (II) kolrida jenuh (60g/l) sedikit demi sedikit sambil dikocok, sampai terbentuk sedikit  endapan dan tetap, lalu tambahkan 80 ml larutan KOH 9M dan encerkan sampai 200 ml. Diamkan semalaman, dekantasi cairan jernih. Maka reagen terdiri dari larutan kalium tertaiodomerkurat (II), K2[HgI4].
Atau dibuat dengan cara:
         Larutkan 23 garam merkuri (II) Iodida dan 16 gram Kalium Iodida dalam air yang bebas ammonia, dan tambahkan volumenya sampai 100 ml.  Tambahkan 100 ml NaOH 6M. Diamkan selamam 24 jam, dekantasi larutan dari setiap endapan yang mungkin terbentuk. Larutan harus disimpan pada tempat yang gelap.




7. IDENTIFIKASI ANION

A. ANION KARBONAT  (CO32-)
Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan HCl encer 1M : terjadi penguraian dengan berbuih, CO2 dibebaskan.
    Gas ini dapat ditandai dengan mengeruhkan air kapur
2. Tambahkan larutan BaCl2  0,5 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam asam mineral dan asam karbonat
3. Tambahkan larutan AgNO3 1 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam asam nitrat dan ammonium. Endapan menjadi kuning or coklat dengan penambahan reagen berlebihan
4. Tambahkan Hg2Cl2 2M : terbentuk endapan coklat-kemerahan


B. ANION HIDROGEN KARBONAT (HCO3-)
Reaksi Identifikasi :
1. Pendidihan terbentuk karbondioksida yang dapat dideteksi dengan menggunakan   air kapur
2. Tambahkan MgSO4  0,25 M ke dalam larutan yang dingin: tidak terbentuk endapan, dalam kondisi normal dan pemanasan  terbentuk endapan putih
3. Penambahan CaCl2 yang berlebihan ke dalam campuran karbonat dan hidrogen karbonat terbentuk endapan kalsium karbonat secara kuantitatif
4. Tambahkan Hg2Cl2 2M : terbentuk endapan coklat-kemerahan


C. ANION SULFIT (SO32-)
Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan HCl encer : terjadi penguraian lebih cepat  dengan pemanasan, disertai pelepasan belerang dioksida. Gas dapat diuji  dari bau yang menyesakkan nafas.
2. Tambahkan BaCl2 0,5 M : terbentuk endapan putih yang larut dalam HCl encer
3. Tambahkan AgNO3 0,5 M  berlebihan terbentuk endapan kristalin putih, yang larut dalam reagen berlebihan
4. Tambahkan larutan K2MnO4 1 M dalam suasana asam sulfat encer, warna jadi hilang
5. Tambahkan larutan K2Cr2O7 0,5 M dalam suasana asam sulfat encer: terbentuk warna hijau
6. Tambahkan FeCl3 0,25M : terbentuk larutan warna lembayung tua, larutan berubah warna menjadi tidak berwarna bila didiamkan

D. ANION TIOSULFAT (S2O32-)
Reaksi Identifikasi:
1. Tambahkan larutan Iodium : hilang warna iod
2. Tambahkan larutan BaCl2  0,5 M : terbentuk endapan putih
3. Tambahkan larutan AgNO3 1 M ; terbentuk endapan putih yang berubah jadi hitam
4. Tambahkan larutan FeCl3 0,5 M : terbentuk warna lembayung- tua, setelah didiamkan warna hilang dengan cepat

E. ANION NITRIT (NO2-)
Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan larutan HCl encer dengan hati-hati ke dalam larutan sample yang dingin, dihasilakan larutan biru pucat yang tidak tetap
2. Tambahkan sample dengan hati-hati ke dalam  larutan FeSO4 25 % yang diasam kan dengan asetat encer terbentuk cincin coklat yang menjadi pembatas antarat dua cairan. Bila tidak hati-hati terbentuk perwarnaan coklat
3. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 M terbentuk endapan kristalin putih
4. Tambahkan larutan sampel ke dalam KI 0,2 M dengan diteruskan dengan pengasaman dengan asam asetat atau asam sulfat encer terbentuk warna biru
5. Tambahkan larutan K2MnO4 0,2 M yang diasamkan : warna larutan dihilangkan oleh sampel nitri

F. ANION BROMIDA (Br-)
Reaksi Identifikasi :
1. Tuangkan  H2SO4 pekat ke atas sampel padat, terbentuk larutan coklat- kemerahan
2. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 M terbentuk endapan seperti dadih yang berwarna kuning- pucat
3. Tambahkan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat pada sampel padat  dengan dibantu dengan pemanasan perlahan-lahan dan mengalirkan gas yang dihasilkan ke dalam air, dihasilkan larutan coklat kekuningan yang  mengandung brom bebas
4. Tambahkan HNO3 pekat panas pada larutan sampel terbentuk gas Br2


G. ANION IODIDA (I-)
Reaksi Identifikasi :
1. Tambahkan H2SO4 pekat pada sample padat,  uap iod yang  dibebaskan mengubah kertas kanji menjadi biru
2. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 M pada larutan sampel: terbentuk endapan seperti dadih yang kuning
3. Tambahkan larutan CuSO4 0,2 M: terbentuk endapan coklat
4. Tambahkan larutan KNO2 0,2 M sebagai pengoksidasi dalam suasana asam sehingga terbentuk gas I2, Gas I2 dapat diidentifikasi dengan menyalurkan gas pada larutan kanji: terbentuk warna biru-tua 











8. PEMBUATAN LARUTAN UNTUK PENYELIDIKAN ANION

Umumnya garam natrium, kalium dan ammonium larut dalam air dan larutan ini dapat langsung digunakan untuk menyelidiki anion, bila ada kation lain disamping kation Na+, K+ dan NH4+ maka perlu dimasak dengan Na2CO3 supaya sisa-sisa asammya membentuk garam Na yang larut air.
Ambil kira-kira 200 mg sample dan 400gram Na2CO3, tambahkankan kira-kira 2,5 ml air, aduk dan panaskan sampai mendidih selama 10 meni. Jika perlu tambahkan air untuk  menganti air yang menguap selama pemanasan. Setelah dingin disentrifuse dan pisahkan larutan dari endapan. Dan larutan ini disebut dengan soda ekstrak yang digunakan untuk uji anion:

1. Uji untuk zat pengoksida
     Asamkan beberapa tetes larutan soda ekstrak dengan H2SO4 encer. Secara perlahan teteskan larutan diphenil amine dalam H2SO4 pekat. Timbulnya warna biru menunjukkan adanya zat pengoksida seperti nitrat, nitrit, klorat, kromat, permanganate
2. Uji untuk zat pereduksi
     Asam beberapa tetes larutan soda ekstrak dengan H2SO4 encer dan tambahkan 3 tetes H2SO4. Tambahkan 2-3 tetes KMnO4 encer (1 tetes KMnO4 0,02 M diencerkan dengan 4 tetes air). Hilangnya warna KMnO4 menandakan adanya zat pereduksi seperti: sulfite, tiosulfat, sulfide, nitrit, bromide, iodide dan arsenit. Jika warna hilang setelah larutan dipanaskan menandakan adanya oksalat


PEMBAGIAN GOLONGAN ANION
1.Golongan Sulfat
SO32-, SO42-, CO32-, CrO42-, AsO32-, AsO42-, PO42-, BO32-
    Ambil 5 tetes larutan soda ekstrak, basakan dengan larutan ammonia encer1, tambahkan 2 tetes larutan BaCl2. Jika tidak segera terbentuk endapan tunggu beberapa menit, karena biasanya barium borat memerlukan waktu agak lama untuk mengendap2. Terbentuknya endapan menunjukkan adanya anion golongan sulfat. Bila endapan tidak larut dalam HCl  pekat, menunjukkan adanya ion SO42-.
2. Golongan Halida (Cl-, Br-, I-)
     Ambil 5 tetes larutan soda ekstrak dan tambahkan 5 tetes HNO3 encer3. Panaskan kemudian tambahkan 1 tetes larutan AgNO3 0,1M. Munculnya endapan menunjukkan adanya anion gol halide4. Selanjutnya uji masing-masing dengan prosedur yang telah diberikan
3. Golongan lain
     Kalau pada pengujian golongan sulfat dan halida tidak terbentuk endapan, mungkin sample mengandung anion yang tidak termasuk golongan di atas.






CATATAN :
  1. Larutan harus netral atau basa karena sebagian besar garam-garam dalam golongan sulfat larut dalam larutan asam sehingga tidak terbentuk endapan
  2. Tidak terbentuknya endapan belum memastikan tidak adanya borat, lakukan uji spesifik untuk borat
  3. Jika larutan tidak dibuat asam dengan HNO3, sebagian anion gol I dapat mengendap sebagai garam perak
  4. Pegujian ini dapat diganggu oleh adanya S2-, CN- dan SO32-. Jika salah satu anion ini terdeteksi dalam pengujian terlebih dulu anion ini dikeluarkan dengan cara memanaskan dengan HNO3


  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS
Diposting oleh milan el ikhwan

0 komentar:

Posting Komentar

Langganan: Posting Komentar (Atom)